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近紅外成分分析儀樣品檢測及樣品定標(biāo)

樣品檢測

1、樣品設(shè)定（本文以“粳稻糙米”為例）

1.1 點擊“樣品類別”右擊“添加樣品”。

1.2 彈出“添加樣品”頁面后輸入待測“樣品名稱”，標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)見下表。

注：下表為標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)，用戶根據(jù)檢測樣品選擇對應(yīng)參數(shù)。

樣品名稱 小  麥 粳稻精米 粳稻糙米 秈稻精米 秈稻糙米 備  注

掃描光程 2 2 2 2 2

放大倍數(shù) 8 5 6 5 6

掃描次數(shù) 3 3 3 3 3 用戶可自動，但不得少于3次

1.3 鼠標(biāo)右擊“粳稻糙米”，點擊“添加成分”，彈出頁面后輸入“成分名稱”。樣品常見檢測成分見下表。

注：下表為樣品常檢測成分，用戶可根據(jù)實際情況做成分添加。

樣品名稱 小  麥 粳稻精米 粳稻糙米 秈稻精米 秈稻糙米

成分一 水  分 水  分 水  分 水  分 水  分

成分二 粗蛋白質(zhì) 粗蛋白質(zhì) 粗蛋白質(zhì) 粗蛋白質(zhì) 粗蛋白質(zhì)

成分三 灰  分 粗脂肪 粗脂肪 粗脂肪 粗脂肪

成分四 濕面筋 直鏈淀粉 直鏈淀粉 直鏈淀粉 直鏈淀粉

成分五 用戶自定 用戶自定 用戶自定 用戶自定 用戶自定

1.4 繼續(xù)在“添加成分”頁面中選擇“定標(biāo)算法”，完成后點擊“確認(rèn)”。需繼續(xù)添加其他成分，請重復(fù)以上操作步驟。

注：系統(tǒng)自帶四種“定標(biāo)算法”，分別是：主成分分析、偏最小二乘法、多元線性回歸和人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)。系統(tǒng)默認(rèn)為“主成分分析”。

1.5 如需添加其他樣品品種及成分，請重復(fù)以上“樣品設(shè)定”操作步驟。

2、樣品及成分名稱刪除

2.1 鼠標(biāo)右鍵選定要刪除的“樣品或成分名稱”，單擊“刪除”后顯示“確認(rèn)刪除”頁面。

2.2 單擊“確定”樣品或成分名稱刪除，點擊“取消”可更改刪除內(nèi)容。

3、樣品掃描

3.1 檢測人員將準(zhǔn)備好的200g樣品用量杯倒入儀器“漏斗”中，并關(guān)閉“漏斗蓋”。

3.2 手動檢查“抽屜”是否放入“抽屜槽”，確認(rèn)放好后準(zhǔn)備檢測。

3.3 點擊軟件“掃描”，輸入“樣品名稱”，選擇“掃描成分”，填寫“樣品編號”及“樣品產(chǎn)地”，單擊“確定”開始檢測，頁面顯示“聯(lián)機成功，您是正版用戶”。

3.4 檢測運行時，進(jìn)度條顯示“接收到掃描數(shù)據(jù)”，共接收3次數(shù)據(jù)。

3.5 待“掃描”結(jié)束后，系統(tǒng)自動彈出檢測成功后的“光譜圖”。

3.6 “光譜圖”顯示后自動彈出“操作提示”頁面，提示“測量結(jié)束，請取出抽屜并更換樣品”。

3.7 取出“抽屜”將樣品倒入用戶準(zhǔn)備的容器中，并將清潔干凈后的“抽屜”重新放回“抽屜槽”中，準(zhǔn)備下一次檢測。

3.8 此時，樣品檢測完成，儀器軟件頁面顯示檢測后的數(shù)據(jù)。

3.9 如需檢測同類別樣品時，請重復(fù)以上“3.1-3.6”操作步驟。

3.10 如需檢測不同“樣品類別”的新樣品時，請按“樣品設(shè)定”步驟操作后，再在“掃描”頁面重新選擇“樣品名稱”，并重復(fù)“樣品檢測”操作步驟。

樣品定標(biāo)

1、本《操作說明書》以“主成分分析-PCA定標(biāo)”定標(biāo)方法為例

1.1 用戶需自行定標(biāo)，必須預(yù)先準(zhǔn)備55個以上樣品及其化學(xué)值數(shù)據(jù)，并在本儀器中完成樣品檢測，否則樣品定標(biāo)將不成功。

1.2 本軟件包括主成分分析、偏最小二乘法、多元線性回歸和人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)四種定標(biāo)方法。系統(tǒng)默認(rèn)為“主成分分析-PCA定標(biāo)”。

1.3 本《操作說明書》介紹“主成分分析-PCA定標(biāo)”的兩種定標(biāo)方式，分別是在線掃描定標(biāo)法和測量數(shù)據(jù)統(tǒng)計定標(biāo)法。

2、在線掃描定標(biāo)法

2.1 檢測人員將準(zhǔn)備好的樣品用量杯倒入儀器“漏斗”中，并關(guān)閉“漏斗蓋”。手動檢查“抽屜”是否放入“抽屜槽”，確認(rèn)放好后準(zhǔn)備檢測。

2.2 點擊“工具-在線定標(biāo)”，選擇“樣品名稱”，填寫“掃描成分”中成分化學(xué)值及“樣品編號”和“樣品產(chǎn)地”，單擊“確定”開始檢測。

2.3  檢測運行時，進(jìn)度條顯示“接收到掃描數(shù)據(jù)”，共接收3次數(shù)據(jù)。

2.4 待“掃描”結(jié)束后，系統(tǒng)自動彈出檢測成功后的“光譜圖”。

2.5 “光譜圖”顯示后自動彈出“操作提示”頁面，提示“測量結(jié)束，請取出抽屜并更換樣品”。

2.6 取出“抽屜”將樣品倒入用戶準(zhǔn)備的容器中，并將清潔干凈后的“抽屜”重新放回“抽屜槽”中，準(zhǔn)備下一次“在線掃描”。

2.7 須定標(biāo)的樣品檢測結(jié)果掃描后會默認(rèn)存儲在歷史數(shù)據(jù)中，用戶定標(biāo)時可到“歷史數(shù)據(jù)”中選擇及查找，但樣本數(shù)不得少于55個。

2.8 點擊“歷史數(shù)據(jù)”選擇帶有“標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果”數(shù)字的55個以上樣品。

2.9 選擇需要定標(biāo)的樣品成分，如“粗蛋白質(zhì)”。

2.10 選擇“工具—樣本定標(biāo)—PCA定標(biāo)(P)”，彈出“定標(biāo)”頁面。

2.11 進(jìn)入“PCA定標(biāo)”頁面后，點擊“下一步”，“樣品輸入”頁面自動導(dǎo)入“光譜數(shù)據(jù)”。

2.12 點擊“下一步”，“樣品輸出”頁面自動導(dǎo)入“樣品化學(xué)值”。

2.13 點擊“下一步”，系統(tǒng)自動計算出結(jié)果，用戶可選擇查看“背景光譜、簡化系數(shù)、回歸矩陣和誤差對比”。

2.14 選擇“誤差對比”可查看“平均誤差”、“均方差”和“相關(guān)系數(shù)”。原則上“平均誤差”和“均方差”數(shù)字越接近于“0”越理想?！跋嚓P(guān)系數(shù)”數(shù)字越接近于“1”越理想。

2.15 點擊“下一步”進(jìn)入“誤差信息”頁面，單擊右側(cè)“第一列”后圖標(biāo)中顯示為樣品定標(biāo)后的最終分布結(jié)果。圖表中如顯示成“直線”形狀，說明定標(biāo)效果好。

2.16 點擊“完成”，定標(biāo)結(jié)果將默認(rèn)保存在“C盤-Program Files-近紅外成分分析儀”文件夾下“Param”文件目錄下。此時，樣品“主成分分析-PCA定標(biāo)”方法完成。

3、測量數(shù)據(jù)統(tǒng)計定標(biāo)法

3.1 數(shù)據(jù)存儲

3.1.1 “光譜數(shù)據(jù)”導(dǎo)出：查看“歷史數(shù)據(jù)”頁面，選擇數(shù)據(jù)日期，點擊“文件-導(dǎo)出-光譜數(shù)據(jù)”，頁面出現(xiàn)文檔“另存為”選項，用戶將“CSV文件”命名后存入電腦自定義位置（建議放在電腦桌面）。

3.1.2 “測量結(jié)果”導(dǎo)出：點擊“文件-導(dǎo)出-測量結(jié)果”，步驟同3.1.1。

3.1.3 “全部數(shù)據(jù)”導(dǎo)出：點擊“文件-導(dǎo)出-全部數(shù)據(jù)”，企業(yè)操作步驟同3.1.1。

3.2 數(shù)據(jù)定標(biāo)

3.2.1 在軟件頁面“樣品類別-粳稻糙米”中選擇“粗蛋白質(zhì)”，然后點擊“工具-樣品定標(biāo)-PCA定標(biāo)”，彈出“定標(biāo)”默認(rèn)頁面。

3.2.2 點擊“下一步”進(jìn)入“樣品輸入”頁面，單擊“導(dǎo)入”選擇桌面存儲的“粳稻糙米-光譜數(shù)據(jù)”文件。

3.2.3 導(dǎo)入“粳稻糙米-光譜數(shù)據(jù)”文件后，選擇保留第“5-15”列的11個光譜數(shù)據(jù)，點擊“下一步”繼續(xù)操作。

3.2.4進(jìn)入“樣品輸出”頁面，點擊“導(dǎo)入”選擇桌面整理好且對應(yīng)的“粳稻糙米-粗蛋白質(zhì)化學(xué)值”文件。

3.2.5 導(dǎo)入“粳稻糙米-粗蛋白質(zhì)化學(xué)值”文件后，點擊“下一步”繼續(xù)操作。

3.2.6 點擊“下一步”后，軟件自動計算后顯示“計算結(jié)果”頁面，用戶可選擇查看“背景光譜、簡化系數(shù)、回歸矩陣和誤差對比”。

3.2.7 選擇“誤差對比”可查看“平均誤差”、“均方差”和“相關(guān)系數(shù)”。原則上“平均誤差”和“均方差”數(shù)字越接近于“0”越理想?！跋嚓P(guān)系數(shù)”數(shù)字越接近于“1”越理想。

3.2.8 點擊“下一步”進(jìn)入“誤差信息”頁面，單擊右側(cè)“第一列”后圖標(biāo)中顯示為樣品定標(biāo)后的最終分布結(jié)果。圖表中如顯示成“直線”形狀，說明定標(biāo)效果好。

3.2.9 點擊“完成”，定標(biāo)結(jié)果將默認(rèn)保存在“C盤-Program Files-近紅外成分分析儀”文件夾下“Param”文件目錄下。此時，樣品“主成分分析-PCA定標(biāo)”方法完成。

4、其他定標(biāo)方法

如用戶需要用軟件中的“偏最小二乘法、多元線性回歸和人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)”三種定標(biāo)方法進(jìn)行定標(biāo)，操作步驟參考“主成分分析-PCA定標(biāo)”方法。