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熱裂解儀（熱絲型）在使用過(guò)程中及探頭溫度校準(zhǔn)方面所遇到的一些問(wèn)題，提出了用熔鹽法測(cè)定及校準(zhǔn)熱絲型裂解器進(jìn)樣器探頭溫度的方法。

1. 前言

熱絲型熱裂解儀（器）具有升溫速度快且溫度可連續(xù)設(shè)定\操作靈活方便\穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，但由于熱絲質(zhì)量小，響應(yīng)快，加上環(huán)境因素的影響，因此測(cè)量熱絲元件的溫度變得異常困難。因此隨著熱絲工作時(shí)間的延長(zhǎng)，熱絲本身也會(huì)出現(xiàn)老化而影響溫度的準(zhǔn)確性。此外，在需要更換熱絲元件時(shí)，由于元件本身純度及物理形狀的微小差別，造成每一根熱絲元件的電阻不一致，附加到橋路上，一般將產(chǎn)生數(shù)十度的溫度誤差，勢(shì)必影響到儀器系統(tǒng)的重復(fù)性。作為熱絲型裂解器國(guó)外主要生產(chǎn)廠家的美國(guó)CDS公司，采用一種專業(yè)設(shè)備，通過(guò)測(cè)量熱絲加熱后發(fā)出的近紅外和可見(jiàn)光確定熱絲溫度，并以此作為校準(zhǔn)熱絲元件溫度的標(biāo)準(zhǔn)。

作為國(guó)內(nèi)的大多數(shù)使用者，目前尚不能利用上述昂貴設(shè)備實(shí)現(xiàn)校溫，于是有的用戶采用熱電偶校溫或通過(guò)測(cè)量熱絲兩端電壓等方法校溫，但誤差較大且極易損壞熱絲。

化學(xué)所曾經(jīng)提出利用在熱分析中常用的熔鹽法來(lái)校準(zhǔn)熱絲元件的溫度，由于某些純凈的合成鹽熔點(diǎn)是相對(duì)固定的，不同的合成鹽具有不同的熔點(diǎn)，為此我們對(duì)熱絲元件的溫度校準(zhǔn)提供了一個(gè)非常可行的手段和依據(jù)。

2. 實(shí)驗(yàn)和儀器

（1）熔鹽的選擇

熔鹽應(yīng)選擇熔點(diǎn)為300℃-1000℃ ( 絕大多數(shù)高聚物的裂解溫度在這一溫度區(qū)間內(nèi) ) 的無(wú)機(jī)化合物，*選用無(wú)色\無(wú)毒\無(wú)刺激性氣味\加熱不分解\化學(xué)穩(wěn)定性好的高純度粉狀化合物。下面列出幾種合成無(wú)機(jī)鹽的熔點(diǎn)：硅酸鹽976℃\偏釩酸鈉630℃\硝酸鍶570℃\鉬酸鉀919℃\硫酸錳700℃\碘化鈣740℃\偏磷酸鈣975℃\硝suan銫414℃\二氯化鐵677℃\氯化鈉800℃\碳酸鈉852℃\氯化鈣774℃。

（2）儀器設(shè)備

采用潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司研制的RY-100A裂解儀（器）。

（3）試驗(yàn)方法

取微量測(cè)試樣品 ( 本試驗(yàn)首先采用純凈的氯化鈉 ) 裝入石英玻璃管內(nèi)，再輕輕地將石英玻璃管水平放入裂解探頭中，將探頭緩慢插入裂解池體內(nèi)。

設(shè)定裂解器池體溫度為250℃，熱絲溫度為800℃，加熱時(shí)間加熱速率為蕞高檔 ( OFF檔 ) 。按動(dòng)RUN鈕，待加熱結(jié)束后，取出石英管。觀察石英管內(nèi)氯化鈉樣品，如果樣品已呈現(xiàn)熔融狀，即表示設(shè)定溫度達(dá)到或者超過(guò)本樣品的熔點(diǎn)；反之，如果樣品仍呈微粒狀，則表示設(shè)定溫度未達(dá)到樣品的熔點(diǎn)。調(diào)整電路匹配參數(shù)，使設(shè)定溫度達(dá)到樣品的熔點(diǎn)，記錄此溫度下所對(duì)應(yīng)的探頭電壓值。

取幾種不同的樣品,按以上步驟重復(fù)試驗(yàn)5-10次。從熱絲型裂解器測(cè)量溫度曲線圖可以看出，實(shí)驗(yàn)證明，本法所得單一溫度分辨率平均在±10℃以內(nèi)。

3. 結(jié)果與討論

用熔鹽法校準(zhǔn)裂解器的熱絲溫度具有簡(jiǎn)便\快速\準(zhǔn)確性好的優(yōu)點(diǎn)。除了一塊電壓表外，不需要其他任何專業(yè)設(shè)備，使用者通過(guò)儀器自身即可實(shí)現(xiàn)校溫。因此能保證前后實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性。此外，由于樣品石英管內(nèi)的溫度與設(shè)置溫度基本對(duì)應(yīng)，使實(shí)驗(yàn)本身更接近于實(shí)際。北京一橡膠研究院曾用裂解器與日本居里點(diǎn)裂解器進(jìn)行同溫度下裂解樣品實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，對(duì)于大多數(shù)樣品而言，這兩種裂解器的控制溫度基本一致。

當(dāng)然，以熔鹽法作為校準(zhǔn)熱絲溫度的標(biāo)準(zhǔn)還需要注重幾個(gè)方面，比如 ( 1 ) 鹽類的選擇：應(yīng)選擇純度高\(yùn)不含水的樣品，其本身呈微粒狀，以避免樣品的結(jié)晶熱對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響；( 2 ) 石英尺寸的選擇：石英管的外徑\壁厚會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，故應(yīng)盡量選用相同規(guī)格的樣品石英管。此外，究竟哪些鹽的特性效果好，選用多少種鹽能恰當(dāng)?shù)胤从硨?shí)際的溫升曲線，這些還必須作進(jìn)一步的工作與實(shí)踐驗(yàn)證。

4. 產(chǎn)品介紹

RY-100A熱裂解儀（山東潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司）是一款根據(jù)實(shí)際檢測(cè)分析需要推出的直接面向國(guó)內(nèi)外廣大用戶的替代進(jìn)口產(chǎn)品，此儀器打破了國(guó)外儀器廠商對(duì)中國(guó)熱裂解儀市場(chǎng)的壟斷。該儀器適用于涂料、塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測(cè)分析樣品處理，可與大多數(shù)品牌型號(hào)的國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連， 通過(guò)對(duì)熱裂解器和程序進(jìn)樣器的組合，可實(shí)品對(duì)樣品的裂解進(jìn)樣及輕組分氣體進(jìn)樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的方法選擇。儀器的自動(dòng)化程度、 重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)可以和目前國(guó)外同類產(chǎn)品比肩，具有自身*的功能特點(diǎn)和價(jià)格優(yōu)勢(shì)，可以*實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)替代。