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　　摘 要: 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀廣泛應(yīng)用于航空金屬材料的檢測中，本文介紹了Optima8300DV型 全譜直讀光譜儀上的結(jié)構(gòu)和特點，日常檢測工作中出現(xiàn)的一些故障判斷和快速解決方法，討論了光譜儀的 輔助設(shè)備水冷循環(huán)機(jī)和空壓機(jī)對光譜儀正常工作的影響，對儀器的日常保養(yǎng)提出一些建議。 關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；故障處理和維護(hù) 中圖分類號：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A
 

　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)分析方法，由于既具有原子發(fā)射光譜法 (AES)的多元素同時測定優(yōu)點，又具很寬線性范圍，靈敏度高、檢出限低、簡便快速的特點， 是實驗室元素分析的理想方法，獲得廣泛應(yīng)用。隨著技術(shù)的進(jìn)步，ICP光譜儀的儀器的性能 指標(biāo)得到不斷提升，出現(xiàn)了以中階梯光柵雙色散系統(tǒng)與面陣式固態(tài)檢測器相結(jié)合的“全譜型” ICP光譜儀，儀器結(jié)構(gòu)不斷優(yōu)化，關(guān)鍵部件如進(jìn)樣系統(tǒng)、等離子體系統(tǒng)、檢測器、射頻發(fā)生 器、光學(xué)系統(tǒng)和氣路系統(tǒng)不斷改進(jìn)， 使儀器性能進(jìn)一步提高，在航空材料高溫合金、高合 金鋼、鈦合金、鋁合金等的成分檢測中發(fā)揮了重要作用。本文主要介紹美國珀金埃爾默公司 生產(chǎn)的Optima8300DV型ICP光譜儀在實際工作的應(yīng)用情況，儀器的常見故障及排除方法及儀 器保養(yǎng)的建議。
 

　　1 儀器簡介
 

　　1.1 儀器總體情況 ：美國珀金埃爾默公司生產(chǎn)的 Optima8300DV 型全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀。儀器 由射頻發(fā)生器、等離子體及進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測器、分析軟件和計算機(jī)系統(tǒng)組成。固 態(tài)自激式射頻發(fā)生器、平板等離子體設(shè)計，通過兩塊鋁板形成等離子體，無須循環(huán)冷卻水進(jìn) 行冷卻，代替感應(yīng)圈式等離子炬；中階梯光柵一棱鏡雙色散分光系統(tǒng)和面陣式固態(tài)檢測器； 等離子體觀測方式為雙向觀測，具有垂直和水平兩種觀測模式；切割氣系統(tǒng)作用是去除等離 子炬的尾焰，保護(hù)水平觀測窗并消除干擾和小化電離抑制劑干擾，優(yōu)化軸向觀測性能；進(jìn) 樣系統(tǒng)的炬管、霧化器和霧室為一體式設(shè)計，拆裝簡便。
 

　　1.2 儀器配套設(shè)備：水冷循環(huán)系統(tǒng)，萊伯泰科公司循環(huán)水冷卻系統(tǒng)H150型，空氣壓縮機(jī)
 

　　1.3Optima8300DV型全譜直讀光譜儀上，在選定的工作條件下測量，以濃度為橫坐標(biāo)，以 強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，測量試樣溶液中各元素的含量。由于ICP—AES法以溶液進(jìn)樣， 可以用基準(zhǔn)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為基準(zhǔn)進(jìn)行測定，具有溯源性，因此其測定方法已越來越 廣泛的被納入標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)、國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在實驗室檢測，測試數(shù)據(jù)比對發(fā) 揮重要作用。目前ISO已經(jīng)不斷增加ICP—AES法，已廣泛應(yīng)用于航空材料中的高溫合金、高 合金鋼、鈦合金、鋁合金等材料的分析中。
 

　　2 使用中常見問題與維護(hù)
 

　　2.1 進(jìn)樣系統(tǒng)故障情況 進(jìn)樣系統(tǒng)是ICP光譜儀的重要部分，作用是吸入待測溶液經(jīng)霧化器霧化送入霧室，再經(jīng) 中心管送入等離子炬，經(jīng)等離子炬激發(fā)產(chǎn)生光譜。進(jìn)樣系統(tǒng)是儀器操作者頻繁接觸的儀器組 件，需要經(jīng)常拆卸安裝炬管、中心管、霧化器、蠕動泵等，因此在使用過程中容易出現(xiàn)各種 問題。 故障現(xiàn)象：無法點燃等離子炬，可能由多種原因引起，首先檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否有漏氣現(xiàn) 象，檢查系統(tǒng)各部分O形圈安裝是否正常，一般情況下儀器經(jīng)一段時間的使用，O形圈老化漏 氣，可定期更換。檢查氬氣壓力80-120 psi；切割氣壓力80-120 psi；冷卻水壓力55psi, 調(diào)節(jié)到要求的壓力。第二是檢查進(jìn)樣系統(tǒng)的中心管和炬管是否有堵塞情況，Optima8300DV 型ICP光譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的炬管是水平放置的，方便進(jìn)行光譜的雙向觀測，但炬管水平放置會 導(dǎo)致中心管排氣不暢，易積鹽分，堵塞中心管，導(dǎo)致不能點炬，解決方法拆下中心管，用稀 硝酸浸泡清洗。應(yīng)經(jīng)常檢查進(jìn)樣系統(tǒng)，定期清洗炬管和中心管。多款新式的ICP光譜儀， 進(jìn)樣系統(tǒng)已重新變成垂直矩管放置方式，可減輕中心管積鹽情況出現(xiàn)，并能提高分析的穩(wěn)定 性。 另外，中心管在使用過程輕微積鹽，影響進(jìn)樣效率，還會導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)波動增大，嚴(yán) 重時導(dǎo)致等離子炬熄滅，所以加大清洗頻率，特別是不同試劑、不同基體溶液進(jìn)樣時，經(jīng)常 檢查炬管和中心管對保障儀器正常運(yùn)行很重要。
 

　　2.2 水冷系統(tǒng)故障情況 一般循環(huán)水冷卻系統(tǒng)作用是冷卻 ICP 光譜儀的射頻發(fā)生器電源和高頻線圈， Optima8300DV 型 ICP 光譜儀是采用平板等離子體設(shè)計，通過兩塊鋁板形成等離子體，以平 板式代替銅感應(yīng)圈，冷卻水主要冷卻主機(jī)和射頻電源。 故障現(xiàn)象：無法點炬，故障提示冷卻水不能流動，導(dǎo)致不能點炬?？赡苡卸喾矫嬉蛩?， 首先儀器內(nèi)部的水冷管路在經(jīng)過一段時間使用后結(jié)垢，控制冷卻水流動的水泵閥門不能打 開，冷卻水不能流動進(jìn)行系統(tǒng)冷卻，這可能是因為冷卻液中混入雜質(zhì)生成粘性雜質(zhì)，水冷系 統(tǒng)在使用一段時間后，控制冷卻水流動的閥門腐蝕粘連，閥門被吸住不能打開，閥門開啟失靈，導(dǎo)致不能點炬，應(yīng)急的解決方法可以把水冷循環(huán)系統(tǒng)與光譜儀連接的接口的輸入端和輸 出端反接，使冷卻水反向流動使水閥反向沖開，再點燃等離子炬，反復(fù)幾次后再把冷卻水的 輸入端和輸出端恢復(fù)正常連接，再進(jìn)行點炬，一般情況可以暫時解決問題，可以正常進(jìn)行測 量。*的解決方法是清洗儀器的水冷管路，具體方法是將循環(huán)水冷系統(tǒng)中的冷卻液排空， 加入 5%的醋酸溶液，啟動水冷系統(tǒng)，點燃等離子炬，使 5%的醋酸溶液流經(jīng)整個水冷管路和 控制閥門，清洗控制閥及管路污垢，清洗完畢，排除清洗液，向水冷系統(tǒng)中加入去離子水， 清洗水冷系統(tǒng)，反復(fù) 3 次，排凈去離子水，再加入足量水冷循環(huán)系統(tǒng)的冷卻液，這樣可 保證水冷系統(tǒng)的長期正常工作，防止水冷管路中腐蝕物質(zhì)生產(chǎn)，使閥門開啟閉合順暢，另外 冷卻液到期及時更換，按時清潔或更換過濾網(wǎng)，可以防止冷卻管路腐蝕。
 

　　2.3 氣路系統(tǒng)故障情況 ：Optima8300DV 型 ICP 光譜儀的氣路系統(tǒng)分為氬氣氣路，氮氣氣路和空氣氣路，氬氣提 供給等離子炬，分別為等離子氣、霧化氣、輔助氣，一般要求氬氣純度大于 99.99%；氮氣 主要用來吹掃儀器的檢測器，進(jìn)行紫外波段譜線測量時使用，空氣氣路主要提供一定壓力的 空氣流進(jìn)行等離子炬的尾焰切割。一般采用配套空壓機(jī)提供壓縮空氣。切割氣壓力要達(dá)到 80-120 psi。 氣路系統(tǒng)問題經(jīng)常出現(xiàn)在空氣氣路上，故障現(xiàn)象：無法點炬，故障原因有幾種。一是切 割氣流不足，導(dǎo)致不能點炬，或點炬后滅火。水平放置的炬管等離子炬炬焰是水平方向的， 炬焰指向端視觀測的檢測器，等離子炬的高溫會對觀測窗造成損壞，尾焰會干擾和電離抑制 光譜的觀測，本儀器采取的預(yù)防措施是用壓縮空氣在等離子炬焰后部吹掃切割高溫尾焰，切 斷等離子炬尾焰熱的傳播，同時又不影響端視觀測效果，切割氣流量不足會導(dǎo)致無法點炬， 切割氣流量不足首先檢查空壓機(jī)的輸出壓力是否達(dá)到 80-120 psi，不足時可調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié) 閥，由于長期使用后，空壓機(jī)的過濾系統(tǒng)容易被灰塵堵塞，使出氣量減少，達(dá)不到壓力要求， 所以應(yīng)更換空壓機(jī)的空氣濾芯，并清潔氣路系統(tǒng)，使出氣壓力達(dá)到要求值，第二情況是壓縮 空氣純凈度不足，空氣中有水汽和灰塵，長期使用導(dǎo)致切割氣噴嘴阻塞，切割氣流不足不能 有效切割等離子炬尾焰，導(dǎo)致滅火，解決方法卸下切割氣噴嘴，清理噴口，用酒精棉擦拭， 防治這種問題出現(xiàn)的方法壓縮空氣系統(tǒng)采取防塵措施，加裝過濾裝置并定期更換，去除空氣 中的水汽灰塵。第三種原因是控制壓縮空氣的氣體流量計的閥由于氣體中有灰塵導(dǎo)致流量計 的開啟和關(guān)閉受阻，使儀器氣路系統(tǒng)中空氣不能正常流動，導(dǎo)致等離子氣無法點燃，解決方 法是拆卸氣體流量計打開清洗或更換新的氣體流量計。
 

　　2.4 測量的靈敏度下降，數(shù)據(jù)波動大或等離子炬滅火 當(dāng)儀器出現(xiàn)測量數(shù)據(jù)大幅波動，譜線強(qiáng)度急劇下降的現(xiàn)象時，霧化系統(tǒng)出現(xiàn)問題的可能 性很大，從儀器操作界面的診斷系統(tǒng)進(jìn)入，檢查霧化器的反壓值，正常值為 180-220 psi， 如果低于 180 霧化器有漏氣情況，檢查霧化器連接，霧室連接。檢查霧化器噴口有無破裂或 堵塞現(xiàn)象，系統(tǒng)各部分安裝、各 O 形圈安裝是否正常，拆下霧化器，啟動蠕動泵，目視檢查霧化器噴霧效果，噴出的霧珠應(yīng)均勻細(xì)小，否則應(yīng)檢查霧化器噴頭是否有堵塞情況，可用稀 硝酸浸泡后用吸耳球吹洗或超聲波清洗， 檢查等離子炬的徑向觀測窗和軸向觀測窗的石英 護(hù)片，有沾污時拆卸用酒精棉擦拭清潔。
 

　　3 結(jié)論 本文對 Optima8300DV 型 ICP 光譜儀的儀器使用中出現(xiàn)的故障情況及解決方法進(jìn)行了 討論，使用維護(hù)實踐經(jīng)驗表明，工作環(huán)境對光譜儀正常使用有重要影響，為儀器配套的水冷 系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)的工作狀態(tài)會影響光譜儀的正常工作，因此做好對光譜儀儀器本身和附屬設(shè) 備的維護(hù)保養(yǎng)，保持良好工作習(xí)慣可以保證儀器的正常工作，減少故障的發(fā)生，提高工作效 率。
 

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