一概述X熒光分析技術(shù)是一種可靠的常規(guī)分析手段，開始于20世紀50年代初，經(jīng)歷了50多年的不斷發(fā)展，現(xiàn)在已成為物質(zhì)組成分析的方法之一

 一概述

X熒光分析技術(shù)是一種可靠的常規(guī)分析手段，開始于20世紀50年代初，經(jīng)歷了50多年的不斷發(fā)展，現(xiàn)在已成為物質(zhì)組成分析的方法之一。與傳統(tǒng)化學分析手段相比，具有無損、多元素檢測、分析成本低等特點。隨著電子技術(shù)的發(fā)展和計算機性能的提高，X熒光分析儀已經(jīng)成為一種重要的分析和檢測工具，X射線熒光分析不僅是材料科學、生命科學、環(huán)境科學等普遍采用的一種快速、準確而又經(jīng)濟的多元素分析方法，也是野外現(xiàn)場分析和過程控制分析等方面儀器之一，同時，成為地質(zhì)、冶金、建材、石油化工、半導體工業(yè)和醫(yī)藥衛(wèi)生等領域的重要分析手段

CIT-3000SME能量色散X熒光分析儀，利用低能X光管進行激發(fā)，采用了國外半導體電制冷探測器進行探測，為粉末樣抽真空測量設計的上照式結(jié)構(gòu)，分析元素多，范圍廣，2048道數(shù)字化多道脈沖分析技術(shù)對X射線光譜進行精細分析，一次性可以完成30多種元素的快速、準確分析，一臺設備相當于一個化驗室，是現(xiàn)代分析化學重要的分析手段之一。

二、用途及應用領域

鋼鐵行業(yè)：生鐵、爐渣、礦石、燒結(jié)礦、球團礦、鐵精粉、鐵礦石等元素分析。

合金行業(yè)：硅鐵合金、硅錳合金、高碳錳鐵等。

水泥行業(yè)：生料、熟料、水泥、原材料等元素分析。

耐火材料：主要包括高硅質(zhì)的粘土類、高鋁質(zhì)的礬土類、高鎂質(zhì)的鎂砂類、高鉻質(zhì)類、各類剛玉等耐火材料元素分析。

陶瓷企業(yè)：各種原料成份檢測。

有色行業(yè)：鋁廠各類樣品、鉛鋅礦、銅礦、錫礦、銀礦、鉬礦等元素分析。

三、工作原理

    X射線管放出的X射線與樣品中元素的原子相互作用，逐出原子內(nèi)層電子，當外層電子補充內(nèi)層電子時，會放出該原子所固有能量的X射線，稱之為特征X射線。各種元素的原子受激發(fā)后，在退激過程中放出的特征X射線能量各不相同，例如鐵的特征X射線（FeKα）能量為6.4KeV,銅的特征X射線(CuKα)能量為8.0KeV等等,依次可進行定性分析。在一定條件下，特征X射線的強度與元素含量（品位）成正比，依此可進行定量分析。

    對于無限大空間飽和厚度，并且表面均勻的樣品，當二次熒光可以忽略時，目標元素的特征X射線強度（IK）可以用下式表示：

               IK=KI0Ck/(μ0/sinφ+μK/sinψ)                   

式中：K為與探測器的激發(fā)效率有關(guān)的常數(shù)；I0為入射射線強度；Ck 為目標元素的含量；μ0為入射射線在樣品中的質(zhì)量吸收系數(shù)；μK 為特征X射線在樣品中的質(zhì)量吸收系數(shù)；φ為入射射線與樣品表面間的夾角；ψ為特征射線與樣品表面間的夾角；

    以上公式是X射線熒光分析最基本理論公式。在實際樣品分析時，由于樣品中物質(zhì)成分差異，還應考慮基體效應校正，當不能滿足上述條件時，還應作密度（濃度）、粒度、濕度等修正，才能得到正確的結(jié)果。

四、儀器結(jié)構(gòu)

儀器采用上照式的光路結(jié)構(gòu)，由高壓電源、X光管、探測器、放大器、多道分析器、數(shù)據(jù)處理、記錄顯示、分析測試平臺等部分組成。系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理圖如下圖所示：

高壓電源：是給X光管提供高壓和電流并保持高壓和電流穩(wěn)定的裝置，由升壓變壓器、高壓整流濾波、電壓電流調(diào)整及其相關(guān)的安全保護裝置構(gòu)成。

X光管：由發(fā)射熱電子的燈絲陰極和接受電子的靶陽極組成。在電流作用下發(fā)射熱電子，在二極間高壓電場作用下，熱電子高速飛向靶陽極，產(chǎn)生X射線。

探測器：將X熒光轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷好}沖信號。為了準確區(qū)別不同能量的X熒光，必須采用SDD半導體探測器才能達到能量分辨率。

放大器：電壓脈沖信號放大到一定倍數(shù)，分為前置放大器和主放大器。前置放大器一般設計在探測器內(nèi)，主放大器一般和多道分析器設計在同一主板里。

多道分析器：多道脈沖幅度分析器是核譜測量中的關(guān)鍵部件，它的作用是把被測得的模擬量轉(zhuǎn)變成計算機可以接受的數(shù)值量。經(jīng)過放大的電壓脈沖信號進入模數(shù)轉(zhuǎn)換器（ADC）以數(shù)字形式進入和存儲在分析器各自的通道。幅度相同的脈沖進入同一通道，并加以記錄。

數(shù)據(jù)處理：主要包括X熒光能譜譜線的成形、譜線中各元素的特征譜峰識別、譜線的能量刻度、目標元素對應峰面積的計算、譜線漂移實時穩(wěn)譜、建立數(shù)據(jù)庫、分析樣品、含量計算及報告打印等功能。

分析測試平臺：測試平臺可以自動升降、樣品架360度自動旋轉(zhuǎn)，激發(fā)和探測部分在平臺的上方，內(nèi)有攝像頭可以監(jiān)測樣品。

 

五、工作環(huán)境要求

環(huán)境溫度要求：15℃-30℃

環(huán)境相對濕度：<70%

工作電源：交流220±5V

 

六、性能特點

※ 上照射式光路結(jié)構(gòu)，樣品自動升降測量平臺和自旋系統(tǒng)，測量粉末樣品，抽真空時即使落灰或垮樣，也不會污染探測器和光管，具有測量精度高、維護方便等優(yōu)點；

※ 采用全數(shù)字化譜分析技術(shù)，計數(shù)率高，無漏計，穩(wěn)定性好；

※ 光管激發(fā)樣品，無放射源，無毒無污染，多重安全的防護設計，讓用戶用的放心，安全可靠；

※ 采用電致冷硅漂移Fast-SDD半導體探測器，分析元素多，分辨率高；

※ 采用高真空度測樣裝置，10秒快速抽氣，可以保證30分鐘不漏氣，消除了空氣對低能X射線的阻擋，不僅可以分析K、Ca、Ti、V、Fe、Co、Ni、W、Cu、Pb、Zn、As等重元素，還可以滿足對Na、Mg、Al、Si、S、P、Cl等輕元素的準確分析；

※ 樣品種類：粉狀；

※ 腔內(nèi)環(huán)境：空氣或真空；

※ 采用自動尋峰、S標樣測量等方式，確保了儀器短期穩(wěn)定性和長期穩(wěn)定性；

※ 根據(jù)不同樣品自動切換濾光片和準直器，保證了不同類型樣的測量精度；

※ 開放式工作曲線標定平臺，可量身定做物質(zhì)檢測分析和控制方案；

※ 自行設定報告格式（Excel、PDF等），符合多種統(tǒng)計及格式要求；

※ 人性化設計，一體化結(jié)構(gòu)，可適應不同環(huán)境，24小時連續(xù)工作，故障率低；

※ 分析軟件，可以實現(xiàn)模式識別，自動分類，開放式軟件操作平臺，方便用戶根據(jù)自身需要增加樣品種類和類型，不受軟件限制，融合了光譜處理方法，包括FFT（快速傅立葉變換濾波）、精準的背景扣除方法、自動尋峰和Quasi-Newton(準牛頓)優(yōu)化算法等；

※ 2048道多道譜儀實時測量顯示，對樣品X光譜進行精細分析，系統(tǒng)可自動識別譜線，方便了解樣品的組成；

※ 可一次性實現(xiàn)30多種元素的快速、無損、準確分析；

※ 數(shù)據(jù)管理設有用戶密碼，加強測試數(shù)據(jù)的嚴肅性及質(zhì)量品控的可靠性。

 

七、技術(shù)參數(shù)

◎ 元素分析范圍：Na（鈉）—鈾（U)

◎ 含量分析范圍：1PPM-99.99％（不同元素含量范圍不同）

◎ 測量時間：30-200秒

◎ 探測器：電制冷FAST-SDD半導體探測器

◎ 儀器分辨率：100eV

◎ 高壓：5KV-50KV

◎ 管流：5µA-1000µA

◎ 數(shù)字化多道分析器：2048道

◎ 計數(shù)率：500000CPS

◎ 峰本比：6500:1

◎ 儀器分析精度：RSD≤0.1%

◎ 輸入電壓：AC 220V±10％，50HZ

◎ 環(huán)境濕度：30％--70％

◎ 脈沖成型：三角脈沖成型，脈沖成型時間≤2μS,脈沖模式與譜線模式自由互換

◎ 微分非線性＜0.1％，積分非線性＜0.01％

◎ 程控增益控制，1-65535級微細可調(diào)

◎ 儀器結(jié)構(gòu)：適合粉末樣品檢測的上照式結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)可避免：粉末樣品落灰或垮樣污染探測器和光管，導致不便維護、容易損壞，計數(shù)率降低影響測量精度。

◎ 升降測試平臺尺寸：350mm(D)×300mm(W)×500mm(H)，行程150mm

◎ 自旋系統(tǒng)：電壓：24V，電流：1.5A旋轉(zhuǎn)速度：4r/s

◎ 倒扣式圓形樣品真空腔尺寸：170×39mm

◎ 準直器和濾光片：復合型多組自動切換

◎ 高清晰樣品攝像頭：500萬像素

◎ 真空泵功率：550W

◎ 真空度：10秒真空度可達10-2pa（高真空區(qū)域10-2pa -10-5pa），30分鐘不漏氣

◎ 主機額定功率：100W

◎ 主機外形尺寸：700(W)×650(D)×800(H)mm

◎ 儀器凈重：約80Kg

 

八、儀器配置

 

 

 

 

九、熒光室工作環(huán)境要求

9.1電源：交流電220V，50Hz（單獨接地），采用專線，避免與大功率設備（如球磨機）共線，有高精度穩(wěn)壓電源。

9.2 環(huán)境濕度：30％--70％；

9.3 熒光室：面積約5-10平方，電腦桌一張或其它臺面電腦桌大小，儀器室跟現(xiàn)場有隔斷，要防塵、干燥，避免噪聲和電磁干擾；

十、工作曲線建立及分析

10.1儀器標定：X射線熒光分析方法是一種相對測量方法，定量分析首先要對儀器進行標定，建立標樣數(shù)據(jù)庫就是測量一組標準樣品，得到各元素的熒光強度，與相應的含量采用最小二乘法（回歸方程）制定標準曲線。有了標樣數(shù)據(jù)庫然后才能進行定量分析。用來建立數(shù)據(jù)庫的已知含量樣品稱為標準樣品，在數(shù)據(jù)庫建立之前，必須嚴格按照要求制備標準樣品。標樣和試樣要求制備和實驗條件一致。根據(jù)生產(chǎn)工藝進行分類，每個類別建一條工作曲線。比如原礦根據(jù)元素的含量范圍，選擇一定的梯度范圍，通過化學分析做出準確的元素含量或氧化物含量，作為儀器的標定樣，標定后即可以對原礦試樣進行準確的分析，并且可以長期使用。

10.2粉末的制備：將樣品處理成粉末是使樣品均勻化的的常用手段，粉末制備是將顆粒的樣品處理成細顆?！，F(xiàn)代實驗室一般采用振動磨機，為了避免對樣品的造成污染，必須選擇合適的材質(zhì)的磨盤。對于鐵礦一般使用碳化鎢的磨盤，有色金屬可以使用鉻鋼的磨盤。

10.3粉末壓片的制備：為了得到穩(wěn)定、均一和重復性好的試樣，需將粉碎均勻的粉末樣壓制成片狀后用于測量。將粉末樣裝入特制的壓模中，然后在壓片機上加壓就可以得到可用于熒光分析儀分析的樣片。如果粉末樣品因黏性不夠而不易壓制成合適的樣片，可以加入黏結(jié)劑到粉末樣中混合均勻后再壓制。壓好的片應盡快測量，對于需要保存的樣片應保存在干燥器中。

10.4分析樣品：對于鐵以前的元素，采取的是低管壓、管流、無濾片的測量方式，簡稱為輕元素模式；硅錳合金采用輕元素模式測量。

十一、技術(shù)支持

為保證儀器對上述類產(chǎn)品、材料檢測分析數(shù)據(jù)的準確、可靠，儀器使用方應從工作環(huán)境、標樣及培訓人員等方面提供以下技術(shù)服務和支持：

11.1提供滿足儀器使用的實驗室，實驗室的工作溫度20～25度，濕度〈70%，建議在有空調(diào)的環(huán)

境使用。

11.2提供高素質(zhì)的儀器操作人員接受該儀器的操作培訓。

11.3提供該儀器標定所必需的生產(chǎn)標樣。

11.4對于儀器生產(chǎn)方應確保能量色散X熒光分析儀的準確度、分辨率、可靠性能、穩(wěn)定性能滿足檢

測要求，并提供以下技術(shù)支持：

11.4.1鑒于該設備檢測方法屬于非國標方法，其性能指標應嚴于國標要求，因此要求該設備的測試結(jié)果誤差應符合或低于國標允許的誤差，并能提供部份與國標方法對比的相關(guān)試驗數(shù)據(jù)。

11.4.2在對樣品進行多元素分析的同時，如出現(xiàn)相近元素間的干擾而不能對譜圖進行正確識別時，儀器供應方負責解決。

11.4.3隨著科學技術(shù)的發(fā)展進步，該設備的硬、軟件如能升級換代，應及時提供相關(guān)信息，需要時，應給予積極支持。

十二、包裝運輸

12.1 供方所提供的貨物均為貨物出廠時原包裝。

12.2供方所提供的貨物在裝卸、運輸和倉儲過程中有足夠的包裝保護，防止貨物受潮、生銹、被腐蝕、受到?jīng)_撞以及其他不可預見的損壞。

12.3 供方所提供貨物內(nèi)必須附有詳細的裝箱清單，主機、附件、各種零部件和消耗品，有清楚的與裝箱單相對應的名稱和編號。在包裝箱中必須附有本協(xié)議中所要求的所有文件和資料。

12.4貨物國內(nèi)運輸中的運輸費用和保險費用均由供方承擔。運輸過程中的一切損傷、損壞均由供貨方負責。

十三、交貨時間

交貨時間：雙方合同簽訂及本協(xié)議簽訂生效后40天內(nèi)發(fā)貨。

十四、交貨地點

交貨地點：中國境內(nèi)地點。

十五、質(zhì)量保證期

    協(xié)議貨物的質(zhì)量保證期為驗收報告簽訂之日起12個月；由于甲求方原因，設備到達用戶現(xiàn)場后不能及時安裝設備，質(zhì)量保證期由供貨方設備送達需方的30日(質(zhì)保期從設備驗收投產(chǎn)之日起算)開始計算。

十六、質(zhì)量保證

16.1．供方保證其提供的貨物是全新的、未使用過的，并在各個方面符合本協(xié)議規(guī)定的質(zhì)量、規(guī)格和性能要求。供方保證其貨物經(jīng)過正確安裝、合理操作和維護保養(yǎng)，在貨物壽命期內(nèi)運轉(zhuǎn)良好。供方對由于設計、工藝或材料的缺陷而造成的任何缺陷或故障負責，除本協(xié)議中另有規(guī)定外，出現(xiàn)上述情況，供方在收到需求方通知后30天內(nèi)，免費負責更換有缺陷的零部件或整機。

16.2 供方保障需求方在使用其貨物、服務及其任何部分不受到第三方關(guān)于侵犯權(quán)、商標權(quán)或工業(yè)設計權(quán)的指控。任何第三方如果提出侵權(quán)指控，供方與第三方交涉并承擔由此而引起的一切法律責任和費用。

16.3.供方應準備與本協(xié)議貨物相符的中文技術(shù)資料隨貨物一起發(fā)運需方。例如：合格證、操作手冊、使用說明、維修指南或服務手冊等。如本條款所述資料不完整或丟失，供貨方應在收到需求方通知后立即免費另寄。

十七、檢驗

供方應在發(fā)貨之前，對貨物的有關(guān)內(nèi)在和外觀質(zhì)量、規(guī)格、性能和數(shù)量進行準確的和全面的檢驗。

十八、協(xié)議貨物的驗收

貨物驗收要求

-------需方按照本協(xié)議中的技術(shù)要求和指標進行驗收測試。

A貨物數(shù)量和類型應與本協(xié)議相符，在運輸過程中應無損壞，資料齊全。

B在完成所有貨物設備的自檢之后，供方的工程師須對所有貨物設備進行系統(tǒng)安裝測試和聯(lián)調(diào)，使其按技術(shù)要求正常工作，符合本協(xié)議規(guī)定的要求 。

C供方代表與需方代表雙方同時在場情況下，需方進行驗收測試。

十九、免費提供的技術(shù)服務的內(nèi)容

1.供方承諾：供方所出售的儀器提供終身維修服務。

2.保修期限為12個月。

3.服務方式：保修期內(nèi),國內(nèi)的費用供方承擔，國外的費用（包括簽證費用、國外往返的及國外的交通費、住宿費、伙食費等）均由需方支付。保修期外，國內(nèi)外的費用都由甲方支付。

4.保修

在保修期內(nèi)的任何非人為故障，供方免費維修，不收取任何費用。

保修不包括以下條款：

1）非正常操作，沒有經(jīng)過供方專業(yè)培訓合格的人員操作不當引起的損壞；

2）非供方的公司修理或更改；

3）由別的產(chǎn)品引起的故障；

4）在惡劣的環(huán)境下使用，使其遭受到高溫，潮濕，腐蝕性氣體爆炸性氣體，或震動；

5）火災，地震或其它自然災害；

6）劇烈震動或跌落損毀該儀器；

7）消耗品或相當于消耗品的部件。

6.故障報修：

響應時間：1小時內(nèi)快速響應，如需具體時間協(xié)商決定。

7.技術(shù)支持：供方提供 24 小時的售后服務技術(shù)支持。

8.分析軟件升級。

9.一旦為我公司的客戶，終身接受到公司免費培訓。

二十、技術(shù)培訓

供方為需方培訓2-4人技術(shù)人員，培訓內(nèi)容主要包括以下幾個方面：

（1）、儀器的安裝與調(diào)試；

（2）、各部件的調(diào)試與運行；

（3）、軟件的操作；

（4）、儀器的維護、保養(yǎng)和故障修理。

二十一、服務熱線及售后技術(shù)保障服務

21.1．供方將指派一名工程師做為本項目售后服務的技術(shù)服務經(jīng)理，負責本項目技術(shù)服務。

21.2．供方應提供技術(shù)支持熱線電話以保證需方及時要求服務。

21.3．提供原廠商技術(shù)支持熱線。

21.4．供方應具備充足的備品、配件，可及時向需方提供技術(shù)服務和備件服務。

二十二、不可抗力

22.1. 簽約雙方任一方由于受諸如戰(zhàn)爭、嚴重火災、洪水、臺風、地震等不可抗力事故的影響而不能執(zhí)行合同時，履行合同的期限應予以延長，則延長的期限應相當于事故所影響的時間。不可抗力系指雙方在締結(jié)本協(xié)議時所不能預見的，并且它的發(fā)生及其后果是無法避免和無法克服的。

22.2受阻一方應在不可抗力發(fā)生后盡快用電報、傳真或電傳通知對方，并于事故發(fā)生后14天內(nèi)將有關(guān)當局出具的證明文件用特快專遞或掛號信寄對方審閱確認。一旦不可抗力事故的影響持續(xù)120天以上，雙方應通過友好協(xié)商在合理的時間內(nèi)達成進一步履行本協(xié)議的協(xié)議。