RoHS 2.0鄰苯測試儀
應對 RoHS2.0、加州 65、Reach、EN71 等法規(guī)新增多種鄰苯快速篩查解決方案
2015年6月4日歐盟公報（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎(chǔ)上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達到10項。
按RoHS2.0檢測標準，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗廠審廠等都需要購買相關(guān)設備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設備動輒上百萬，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產(chǎn)品生產(chǎn)將會埋下巨大隱患，企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標準；金谷科儀根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購買設備所需巨額投入這兩大痛點，專門針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案： TP30-GC熱裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案

這套TP30-GC系統(tǒng)是在TP20-GC基礎(chǔ)上升級而來的更加高效的熱裂解脫附儀，除了能滿足RoHS2.0的鄰苯檢測需求外，還可以擴展TOTM(偏苯三酸三辛酯)、DMF（二甲基甲酰胺）、苯系物（苯、甲苯、二甲苯）、油墨中17種VOCs、有機溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機物等檢測項目，功能強大！

TP30-GC方案有如下優(yōu)點：

1. 做樣時間短：20分鐘/樣的做樣時間滿足企業(yè)用戶快速篩查需求；
2. 不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無需試劑、無需前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；
3. 采購成本低：PY+GCMS采購成本150萬，TP30-GC采購成本40萬以內(nèi)；
4. 使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本3000元以內(nèi)；
5. 直接進樣、操作簡單：直接固體或液體進樣，五部操作出結(jié)果，產(chǎn)線工人即可操作；
6. 內(nèi)置標準曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標（技術(shù)）；
7. 適用于99%聚合物材料：化學方法只適應于70%物料，TP30-GC適用于99%物料;
8. 無需專業(yè)實驗室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用;
9. 可程序升溫：5度/度程序升溫，有效應對更加復雜的物質(zhì);
10. 全電腦工作站軟件：人機交互更加直觀輕松，擴展功能設置更加人性化
11. 加熱方式：采用更加的陶瓷加熱方式，溫控更加精準
12. 擴展性更加：除了鄰苯二甲酸酯之外，還可以擴展TOTM(偏苯三酸三辛酯)、DMF（二甲基甲酰胺）、苯系物（苯、甲苯、二甲苯）、油墨中17種VOCs等檢測項目

8種鄰苯快速檢測圖譜

第二部分：化學方案和熱裂解方案的比較

第三部：市場主要熱裂解技術(shù)對比分析表

第三部分、儀器準確性和可靠性試驗：

實驗部分：儀器與耗材

1. 帶EPC控制的氣相色譜儀；
2. TP30-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；
3. 色譜工作站（具備反控功能）；
4. 專用毛細管鄰苯專用柱；
5. 氮氫空氣源；
6. 萬分之一天平；前處理過程：本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件
熱裂解程序升溫 200℃-450℃ 微熱裂解時間 2 min 進樣方式：分流進樣液體進樣體積：1 ul 固體進樣體積： 5mg以下進樣口溫度：250 ℃
FID檢測器溫度：300 ℃
程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）各組分名稱及保留時間

結(jié)果與討論：

標準曲線及線性范圍（檢出限）
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液，以濃度為橫坐標，定量組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。

以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖：

3倍信噪比計算各組分的檢出限為25ppm 重復性(精密度實驗)
以檢出限的濃度進行重復性測定，結(jié)果如下所示。

結(jié)論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ檢測限為50ppm），線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=5.24，滿足企業(yè)物料篩查要求。

第四部分、符合IEC62321-8法規(guī)要求

Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發(fā)物質(zhì)，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發(fā)出來，目前IEC標準是采用PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測器），而我們采用的是TP30-GC 熱裂解脫附技術(shù)（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：

1. IEC認可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測器，其中熱裂解溫度高，可達1200度，很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì)，會對結(jié)果產(chǎn)生干擾和假陽性，需要用到MS質(zhì)譜這部分儀器來定性。
2. TP30-GC鄰苯快速檢測系統(tǒng)，我們只需要做對應的幾種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設定在200℃-450℃這個區(qū)間，這樣既讓4個鄰苯都揮發(fā)出來后進入GC（氣相色譜儀）中進行定量，又不會對其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結(jié)果。

綜上訴述：那為什么我們的方法沒有質(zhì)譜檢測器呢，因為我們的定位是做4種鄰苯的檢測，而且我們采用的溫度區(qū)間只在200℃-450℃區(qū)間，沒有其他的新裂解出來的物質(zhì)干擾，無需定性檢測，所以TP30-GC是不需要質(zhì)譜檢測器的。
結(jié)論：TP30-GC是符合IEC62321標準的，而且設定更加精準的溫度區(qū)間更加合理和科學，用
GC定量也比GCMS更加合適

第五部分：TP30-GC RoHS專用檢測分析儀應用案例

在玩具、電子、食品、包裝材料、科研塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、電纜等行業(yè)，都需要做塑化劑篩查檢測；我司經(jīng)過多年的色譜分離技術(shù)和塑化劑基礎(chǔ)研究，研發(fā)出一種可以直接固體進樣和液體進樣的專用塑化劑檢測系統(tǒng)，該系統(tǒng)通過程序升溫熱解析和高溫裂解，讓樣品中組分按照溫度不同分批次進入氣相色譜儀進行定量檢測，經(jīng)過具有技術(shù)的超微傳輸通道還解決了溫度不均衡樣品分析圖譜發(fā)生重疊的問題，同時超微傳輸管道本身具有自動清洗功能，這也解決了傳輸管道污染的問題；本系統(tǒng)能做到多階持續(xù)升溫且做完一個樣品后能自動進行管道清洗，無需人工干預，既節(jié)省人工成本也保證數(shù)據(jù)的真實性。
實驗案例一、深圳某耳機廠商給國際品牌代工的耳機塑料殼原材料篩查儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱）

1. TP30熱裂解脫附儀處理設備
2. 專用色譜柱
3. 其他實驗設備一批進樣方式：直接固體進樣；檢測項目：檢測原生PVC綠色顆粒是否Rohs4種鄰苯超標

實驗案例二、東莞某出口歐洲手機充電器廠家，需要檢測做Rohs中4種鄰苯篩查儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+ EPC控制）

1. TP30熱裂解脫附儀處理設備
2. 專用色譜柱
3. 其他實驗設備一批進樣方式：直接固體進樣；

檢測項目：白色 PVC 塑料粉末中 Ia 鄰苯二甲酸酯檢測

實驗案例二、珠海某品牌手機商需要做出口歐洲的手機背板高分子材料Rohs中4種鄰苯篩查
儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+ EPC控制）

1. TP30熱裂解脫附儀處理設備
2. 專用色譜柱
3. 其他實驗設備一批進樣方式：直接固體進樣；

檢測項目：高分子材料手機背殼中 22 項鄰苯的檢測

實驗案例四、佛山里水某電纜公司電纜膠皮中鄰苯檢測
儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+ EPC控制）

1. TP30熱裂解脫附儀處理設備
2. 專用色譜柱
3. 其他實驗設備一批進樣方式：直接固體進樣；檢測項目：電纜膠皮中鄰苯檢測：

實驗案例四、客戶配置的混標標準品（4種鄰苯，盲樣）
儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+EPC控制）

1. TP30熱裂解脫附儀處理設備
2. 專用色譜柱
3. 其他實驗設備一批進樣方式：直接液體進樣；

檢測項目：檢測盲樣（混標）中 4 種鄰苯的含量：

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