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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測食用油中塑化劑

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塑化劑又稱增塑劑,廣泛的用于塑料制品中,可以使其柔韌性增強(qiáng)。但塑化劑可能會遷移至食物中,長期攝入可能影響實(shí)驗(yàn)動物生殖系統(tǒng)的發(fā)育,是內(nèi)分泌的干擾物質(zhì)。 塑化劑的遷移量

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塑化劑又稱增塑劑,廣泛的用于塑料制品中,可以使其柔韌性增強(qiáng)。但塑化劑可能會遷移至食物中,長期攝入可能影響實(shí)驗(yàn)動物生殖系統(tǒng)的發(fā)育,是內(nèi)分泌的干擾物質(zhì)。
塑化劑的遷移量與溫度和時(shí)間密切相關(guān),溫度越高及接觸時(shí)間越長則遷移量就越多;除此之外,食物在容器內(nèi)反復(fù)搖晃也會增加其遷移量。
 
由于塑化劑屬于親油性物質(zhì),不需要高溫也會溶于油中,因此含有塑化劑的塑料物料不應(yīng)該接觸到油性食物。
 
有關(guān)“塑化劑”風(fēng)波一直未曾停息,近日,廣州市質(zhì)監(jiān)部門曝光一批問題產(chǎn)品,其中廣東裕豐牌花生油被檢出塑化劑,達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)的326倍。目前我國在食用油中塑化劑成分檢測領(lǐng)域仍存在空白。食用油的產(chǎn)品國標(biāo)中沒有關(guān)于塑化劑成分殘留標(biāo)準(zhǔn)的檢測項(xiàng)目。
 
塑化劑在塑料桶中溶出非常普遍,GB/T 21911操作麻煩,試劑用量大,時(shí)間長,檢測限高為1.5ppm,已經(jīng)超過標(biāo)準(zhǔn)要求(如0.3ppm\1.5ppm),因此山東譜析科學(xué)儀器有限公司根據(jù)GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)做了以下方法:
 
 
一、儀器部分:
 
1)GC-17氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器(FID),毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)(帶分流/不分流及尾吹系統(tǒng));
 
2)氣源:氫氣發(fā)生器、空氣源、氮?dú)怃撈浚?/span>
 
3)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):N2000色譜工作站、電腦、打印機(jī);
 
4)毛細(xì)管色譜柱:PEG-20M(30m×0.53mm×1.0μm)
 
5)離心機(jī)
 
6)漩渦混合器
 
7)固相萃取儀
 
8)氮吹儀
 
9)萃取小柱
 
二、實(shí)驗(yàn)步驟:
 
1)取0.4G油樣,加內(nèi)標(biāo),加2ML乙腈飽和的正己烷溶解,然后加8ml正己烷飽和的乙腈,混勻提取,離心分層,除去正己烷層。乙腈相待用。
 
2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ml乙腈相過柱,然后用4ml乙腈洗脫,收集6ML乙腈,氮?dú)獯蹈伞?/span>
 
3)用1ml甲醇溶解后進(jìn)行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。
 
注意:實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行空白,樣品加標(biāo)0.5ppm濃度回收質(zhì)控實(shí)驗(yàn),19種PAS要求回收60-120%。
 


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