中藥材中二氧化硫殘留量的檢測(cè)GC-17氣相色譜儀
中藥材中二氧化硫殘留量的檢測(cè)GC-17氣相色譜儀.硫磺熏蒸是一種古老的用于中藥防蟲(chóng)的方法。中藥材生產(chǎn)加工時(shí)有的品種因難干燥而大量腐爛，故在產(chǎn)地采用硫熏后干燥，以利收存?，F(xiàn)代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且會(huì)破壞或改變方劑的功效，并破壞其化學(xué)成分。因而控制中藥材中二氧化硫殘留量成為提高中藥材質(zhì)量的關(guān)鍵因素。
根據(jù)之前公告要求，《中國(guó)藥典》第二增補(bǔ)本自12月1日起開(kāi)始執(zhí)行，浙貝母等中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計(jì))不得超過(guò)150毫克/千克，超限的中藥材及飲片將以劣藥論處，嚴(yán)重的將追究刑事責(zé)任。目前我國(guó)針對(duì)二氧化硫的檢測(cè)方法主要有蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中藥材測(cè)定時(shí)專(zhuān)屬性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假陽(yáng)性反應(yīng)；后者則操作煩瑣復(fù)雜。
為此，山東譜析科學(xué)儀器有限公司建立了頂空—GC-17氣相色譜儀配置FPD檢測(cè)器分析中藥材中二氧化硫殘留量的方法，相對(duì)于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作簡(jiǎn)單**度高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。
一、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測(cè)GC-17氣相色譜儀火焰光度檢測(cè)器原理
火焰光度檢測(cè)器(FPD)是氣相色譜儀用的一種對(duì)含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測(cè)器。試樣在富氫火焰燃燒時(shí)，含磷有機(jī)化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為526nm的光，含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為394nm的特征光。光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大紀(jì)錄下來(lái)。此類(lèi)檢測(cè)器的靈敏度可達(dá)幾十到幾百庫(kù)侖/克，最小檢測(cè)量可達(dá)10-11克。同時(shí)，這種檢測(cè)器對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)硫的響應(yīng)值與碳?xì)浠衔锏捻憫?yīng)值之比可達(dá)104，因此可排除大量溶劑峰及烴類(lèi)的干擾，非常有利于痕量磷、硫的分析，是檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。
二、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測(cè)GC-17氣相色譜儀主要性能特點(diǎn)：
1、儀器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便。
2、自我診斷功能，具有“0℃”保護(hù)功能。當(dāng)任一路溫度顯示始終為“0℃”時(shí)， 均會(huì)自動(dòng)停止加熱，以防該室始終加熱導(dǎo)致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報(bào)警提示。
3、觸摸式鍵盤(pán)方便使用者對(duì)各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定。
4、數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能長(zhǎng)期保存。
5、微機(jī)控制FID檢測(cè)器自動(dòng)點(diǎn)火，具有秒表計(jì)時(shí)功能。
6、具有超溫保護(hù)裝置。溫度超過(guò)設(shè)定極艱，儀器均會(huì)停止加熱，并在顯示器上報(bào)告故障。
7、通過(guò)大屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過(guò)人性化軟件操作界面，極大方便用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測(cè)器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開(kāi)關(guān)橋流，開(kāi)啟關(guān)閉控溫，開(kāi)啟關(guān)閉程升和各個(gè)時(shí)間事件等功能。
8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過(guò)遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有效應(yīng)用 。
9、主控電路采用了功能的微處理器、大容量的存儲(chǔ)器的采用，使數(shù)據(jù)的保存更加可靠。 同時(shí)集測(cè)量、控制、電源于一塊電路板的一體化模塊設(shè)計(jì)提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對(duì)象的溫度精度達(dá)到0.1度。
11、智能化的雙后開(kāi)門(mén)技術(shù)，保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能達(dá)到快速降溫。
12、八階程序升溫，適應(yīng)寬沸點(diǎn)的復(fù)雜樣品的分析。
13、大體積柱箱，可同時(shí)安裝四根色譜柱；單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，安裝、維修方便。
14、儀器設(shè)計(jì)合理靈活，可以同時(shí)安裝三種檢測(cè)器，并且有獨(dú)立電路系統(tǒng)、信號(hào)輸出端。具備FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多種檢測(cè)器選擇配備。
15、靈活的填充柱和毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng),可接不同口徑的毛細(xì)管柱。
16、具有多種進(jìn)樣方式可選，如手動(dòng)六通閥進(jìn)樣、電動(dòng)十通閥進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣、熱裂解進(jìn)樣，并可加裝甲烷轉(zhuǎn)化爐系統(tǒng)。
三、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測(cè)GC-17氣相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)
1、溫控指標(biāo)：
柱 箱：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
進(jìn)樣器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
檢測(cè)器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
最多六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
2、柱溫箱參數(shù)：
控溫精度：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃。
柱溫箱體積：280mm×280mm×250mm。
程序升溫階數(shù)：八階。
程序升溫速率：1℃－50℃。
各階恒溫保持時(shí)間：0－300min（1min增量）。
自動(dòng)后開(kāi)門(mén)設(shè)計(jì)，確保快速降溫。
大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確保溫度的均勻性。
3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)。
精確的刻度式氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
4、多種進(jìn)樣方式可選：
填充柱柱頭進(jìn)樣。
填充柱氣化進(jìn)樣。
毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣：背壓閥控制技術(shù)，線性分流。
六通閥氣體進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣。
檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)：
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
● 檢測(cè)限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；
● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）
● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）
● 線性范圍： ≥10 7
● 使用溫度：≤450℃
熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）
● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
● 噪聲：≤20μV
● 基線漂移：≤150μv/30min
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)
● 檢測(cè)限：≤1×10 -14 g/ml
● 線性范圍：10 4
● 放射源：63Ni
火焰光度檢測(cè)器(FPD)
● 檢測(cè)限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s
● 線性范圍：105 P）103（S）
氮磷檢測(cè)器(NPD)
● 檢測(cè)限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s
四、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測(cè)GC-17氣相色譜儀儀配置方案：
1、主機(jī)GC-17氣相色譜儀（配備FPD火焰光度檢測(cè)器）
2、毛細(xì)管色譜分析專(zhuān)用柱HP-PLOT 30m*0.32mm*20um
3、PX-6890A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
4、PXN-300高純氮?dú)獍l(fā)生器
5、PXH-300高純氫氣發(fā)生器
6、PXA-2000無(wú)油低噪空氣發(fā)生器
7、N2000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站
8、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液
9、電腦、打印機(jī)（自備）
