NIST SRM 2896 乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品是乙醇(CAS: 64-17-5)在水中的溶液,標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.3%,主要用于校準(zhǔn) 用于測(cè)定乙醇的儀器和技術(shù)。 一單位 SRM 2896 由五個(gè) 2 毫升安瓿組成,每個(gè)安瓿包含大約 1.2 毫升溶液
制備
NIST SRM 2896 乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品是在 NIST 通過稱重和混合已知質(zhì)量的乙醇和不含有機(jī)物的水制備的。將溶液混合過夜(最少 16 小時(shí))。測(cè)量溶液的總質(zhì)量,并根據(jù)該重量法計(jì)算濃度。調(diào)整重量濃度以評(píng)估乙醇的純度,使用氣相色譜法與火焰離子化檢測(cè)器 (GC-FID) 和卡爾費(fèi)休分析確定水含量。將本體溶液稍微冷卻,然后將 1.2 mL 等分試樣分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中,然后進(jìn)行火焰密封。
使用隨機(jī)分層采樣方案選擇的九個(gè)安瓿的等分試樣,在相對(duì)極性的 DB-蠟柱、15 m × 0.45 mm 內(nèi)徑、0.85 µm 膜厚(安捷倫科技公司,威爾明頓,DE,美國(guó))。為量化目的而添加到每個(gè)樣品中的內(nèi)標(biāo)是 1-丙醇。對(duì)由稱量的乙醇和無(wú)有機(jī)物水中的內(nèi)標(biāo)化合物組成的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析,以確定分析物的響應(yīng)因子。
此外,在國(guó)家計(jì)量實(shí)驗(yàn)室(南非比勒陀利亞)使用滴定法測(cè)定溶液的濃度。在硫酸存在下,使用已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液將已知質(zhì)量溶液中的乙醇氧化成乙酸。溶液中乙醇的量由溶液中未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量確定。為了測(cè)定未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量,將碘化.鉀加入到氧化的混合物中,并用硫代硫.酸鈉溶液滴定釋放的碘。對(duì)該溶液進(jìn)行了八次滴定。
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