NIST SRM 3119a 鎵 (Ga) 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作鎵定量測(cè)定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3119a 的一個(gè)單元由五個(gè) 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成,這些安瓿是通過重量法制備的含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鎵的酸化水溶液。該溶液含有約10%體積分?jǐn)?shù)的硝酸,相當(dāng)于約1.6mol/L的物質(zhì)濃度(摩爾濃度)。
鎵的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值:9.996 mg/g ± 0.018 mg/g
NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性具有最高置信度的值,因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏碓炊家驯徽{(diào)查或考慮在內(nèi) [1]。認(rèn)證值計(jì)算為通過 (1) 重量法制備使用 NIST 測(cè)定的高純度金屬鎵和 (2) 使用四種校準(zhǔn)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES) 分析獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的加權(quán)平均值由 NIST [2-3] 測(cè)定的高純度金屬鎵獨(dú)立制備的主要標(biāo)準(zhǔn)。
與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性,表示為置信水平為 95% 的對(duì)稱區(qū)間,根據(jù) ISO/JCGM 指南 [4] 的補(bǔ)充 1 進(jìn)行了評(píng)估。不確定性可以表示為:U = kuc
其中 k = 1.966 是 95% 置信區(qū)間和 396 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度,在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上,表示與重量法制備、ICP-OES 測(cè)定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實(shí)際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。鎵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
金屬學(xué)
測(cè)量結(jié)果對(duì)某一參考文獻(xiàn)的可追溯性必須通過一個(gè)完整的校準(zhǔn)和/或比較鏈來建立,每一個(gè)校準(zhǔn)和/或比較都說明了不確定因素[5],使用適合于正在測(cè)量的物理化學(xué)性質(zhì)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。比較可以包括各種光譜或經(jīng)典分析方法的驗(yàn)證測(cè)量。重量法或體積稀釋法也是一種比較法,即測(cè)定稀釋前后溶液的質(zhì)量或體積。
對(duì)于NIST SRM 3119a 鎵 (Ga) 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品來說,測(cè)量值是鎵的總濃度,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,并且在計(jì)量學(xué)上可以追溯到S1質(zhì)量單位。此SRM可用于建立鎵測(cè)量結(jié)果到NIST測(cè)量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)的可追溯性。一種方法是校準(zhǔn)分析儀器的程序,以確定加侖使用的標(biāo)準(zhǔn),其值可追溯到鎵的認(rèn)證值在此SRM。當(dāng)使用本SRM標(biāo)定這些標(biāo)準(zhǔn)的可追蹤值時(shí),分配給這些值的不確定性必須包括SRM核證值的不確定度,適當(dāng)?shù)亟Y(jié)合所有校準(zhǔn)測(cè)量的不確定度。
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