NIST SRM 3155 鉭(Ta)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作鉭定量測(cè)定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。
SRM 3155 由 50 mL 水溶液組成，裝在一個(gè)密封在鍍鋁袋中的高密度聚乙烯瓶中。通過(guò)重量法制備溶液以包含已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鉭。該溶液含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為13%的硝酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為1%的氫氟酸。
鉭的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：9.999 mg/g ± 0.019 mg/g
認(rèn)證值基于 (1) 重量法制備使用高純度金屬鉭和 (2) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 使用由高純度金屬鉭獨(dú)立制備的四種主要標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn) [1,2] . NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi) [3]。根據(jù) ISO/JCGM 指南 [4] 的增補(bǔ) 1 評(píng)估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性，以 95% 置信水平的對(duì)稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為：U = kuc
其中 k = 1.987 是 95% 置信區(qū)間和 87 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，表示與重量法制備、ICP-OES 測(cè)定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實(shí)際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。鉭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明
NIST SRM 3155 鉭(Ta)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品 是一種含有硝酸和氫氟酸的溶液。應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過(guò)程中使用手套。該 SRM 可用于制備 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，從中可以制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)品。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長(zhǎng)保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個(gè)程序。
按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
每個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過(guò)將 SRM 的等分試樣轉(zhuǎn)移到空的、干燥的、預(yù)先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來(lái)制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷?，以使溶液達(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因?yàn)榭掌康馁|(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計(jì)算工作標(biāo)準(zhǔn)的精確質(zhì)量分?jǐn)?shù)（每質(zhì)量溶液的鉭質(zhì)量）解決方案。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對(duì)溫度進(jìn)行校正，也不需要對(duì)真空中的真實(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步的校正。
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