NIST SRM 3155 鉭(Ta)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作鉭定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。
SRM 3155 由 50 mL 水溶液組成,裝在一個密封在鍍鋁袋中的高密度聚乙烯瓶中。通過重量法制備溶液以包含已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鉭。該溶液含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為13%的硝酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為1%的氫氟酸。
鉭的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值:9.999 mg/g ± 0.019 mg/g
認(rèn)證值基于 (1) 重量法制備使用高純度金屬鉭和 (2) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 使用由高純度金屬鉭獨立制備的四種主要標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn) [1,2] . NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值,因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi) [3]。根據(jù) ISO/JCGM 指南 [4] 的增補 1 評估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性,以 95% 置信水平的對稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為:U = kuc
其中 k = 1.987 是 95% 置信區(qū)間和 87 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度,在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上,表示與重量法制備、ICP-OES 測定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。鉭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
處理、儲存和使用說明
NIST SRM 3155 鉭(Ta)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品 是一種含有硝酸和氫氟酸的溶液。應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施,包括在處理過程中使用手套。該 SRM 可用于制備 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,從中可以制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)品。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實驗室程序,規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個程序。
按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液:
每個工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過將 SRM 的等分試樣轉(zhuǎn)移到空的、干燥的、預(yù)先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷?,以使溶液達(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確,因為空瓶的質(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計算工作標(biāo)準(zhǔn)的精確質(zhì)量分?jǐn)?shù)(每質(zhì)量溶液的鉭質(zhì)量)解決方案。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對溫度進(jìn)行校正,也不需要對真空中的真實質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步的校正。
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