NIST SRM 3667 冷凍人尿液中的肌酐標(biāo)準(zhǔn)品主要用于評(píng)估人尿中肌酐測(cè)定程序的準(zhǔn)確性。它還旨在用于驗(yàn)證工作或輔助參考材料。 SRM 3667 是從男性和女性供體收集的正常人尿中制備的，肌酐濃度沒(méi)有改變。一個(gè) SRM 3667 單元由一瓶 10 mL 冷凍人組成尿。
儲(chǔ)存和使用說(shuō)明
儲(chǔ)存：SRM 在 NIST 的 –80 °C 下儲(chǔ)存。尿液冷凍運(yùn)輸（在干冰上），收到后應(yīng)冷凍儲(chǔ)存，直到準(zhǔn)備使用。 –20 °C 的冷凍溫度可以存放長(zhǎng)達(dá)一周。如果預(yù)計(jì)儲(chǔ)存時(shí)間更長(zhǎng)，則材料應(yīng)儲(chǔ)存在 –60 °C 或以下。 SRM 不應(yīng)暴露在陽(yáng)光或紫外線輻射下。在室溫或冰箱溫度下儲(chǔ)存解凍材料可能會(huì)導(dǎo)致分析物濃度發(fā)生變化。
使用：要分析的 SRM 小瓶應(yīng)從冰箱中取出并解凍至室溫（20 °C 至 25 °C）。材料解凍至室溫后，應(yīng)立即使用。在取出等分試樣之前，應(yīng)輕輕旋轉(zhuǎn)材料以混合。
來(lái)源、準(zhǔn)備和分析
來(lái)源和制備：NIST SRM 3667 冷凍人尿液中的肌酐標(biāo)準(zhǔn)品 由所羅門(mén)公園研究實(shí)驗(yàn)室（華盛頓州柯克蘭）制備。尿液池由至少 10 名供體準(zhǔn)備，包括男性和女性供體。
分析：SRM 3667 中肌酐濃度的賦值基于對(duì)血清中肌酐的 NIST ID-LC-MS 參考測(cè)量程序的修改結(jié)果 [2]。 SRM 914a 肌酐用于校準(zhǔn)方法，肌酐-d3 用作內(nèi)標(biāo)。將等分尿液與內(nèi)標(biāo)溶液混合，用水和 1 mol/L HCl 稀釋?zhuān)鼓蛞簶悠愤_(dá)到大約 1:10 的稀釋度（體積分?jǐn)?shù)）和 0.01 mol/L 的 HCl 濃度。將溶液渦旋并使其平衡過(guò)夜。與原始尿液樣品相比，將一部分樣品溶液與 0.01 mol/L HCl 混合，以實(shí)現(xiàn) 1:100（體積分?jǐn)?shù)）的稀釋。樣品通過(guò) LC-MS 在正離子模式下進(jìn)行電噴霧電離分析。選擇離子監(jiān)測(cè) (SIM) 用于檢測(cè) m/z 114 處的肌酐和 m/z 117 處的肌酐-d3。
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