NIST SRM 3667 冷凍人尿液中的肌酐標(biāo)準(zhǔn)品主要用于評估人尿中肌酐測定程序的準(zhǔn)確性。它還旨在用于驗證工作或輔助參考材料。 SRM 3667 是從男性和女性供體收集的正常人尿中制備的,肌酐濃度沒有改變。一個 SRM 3667 單元由一瓶 10 mL 冷凍人組成尿。
儲存和使用說明
儲存:SRM 在 NIST 的 –80 °C 下儲存。尿液冷凍運輸(在干冰上),收到后應(yīng)冷凍儲存,直到準(zhǔn)備使用。 –20 °C 的冷凍溫度可以存放長達(dá)一周。如果預(yù)計儲存時間更長,則材料應(yīng)儲存在 –60 °C 或以下。 SRM 不應(yīng)暴露在陽光或紫外線輻射下。在室溫或冰箱溫度下儲存解凍材料可能會導(dǎo)致分析物濃度發(fā)生變化。
使用:要分析的 SRM 小瓶應(yīng)從冰箱中取出并解凍至室溫(20 °C 至 25 °C)。材料解凍至室溫后,應(yīng)立即使用。在取出等分試樣之前,應(yīng)輕輕旋轉(zhuǎn)材料以混合。
來源、準(zhǔn)備和分析
來源和制備:NIST SRM 3667 冷凍人尿液中的肌酐標(biāo)準(zhǔn)品 由所羅門公園研究實驗室(華盛頓州柯克蘭)制備。尿液池由至少 10 名供體準(zhǔn)備,包括男性和女性供體。
分析:SRM 3667 中肌酐濃度的賦值基于對血清中肌酐的 NIST ID-LC-MS 參考測量程序的修改結(jié)果 [2]。 SRM 914a 肌酐用于校準(zhǔn)方法,肌酐-d3 用作內(nèi)標(biāo)。將等分尿液與內(nèi)標(biāo)溶液混合,用水和 1 mol/L HCl 稀釋,使尿液樣品達(dá)到大約 1:10 的稀釋度(體積分?jǐn)?shù))和 0.01 mol/L 的 HCl 濃度。將溶液渦旋并使其平衡過夜。與原始尿液樣品相比,將一部分樣品溶液與 0.01 mol/L HCl 混合,以實現(xiàn) 1:100(體積分?jǐn)?shù))的稀釋。樣品通過 LC-MS 在正離子模式下進(jìn)行電噴霧電離分析。選擇離子監(jiān)測 (SIM) 用于檢測 m/z 114 處的肌酐和 m/z 117 處的肌酐-d3。
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