美國NIST RM 8851 A沸石標(biāo)準(zhǔn)品旨在為測量比較提供沸石 A 的來源。沸石由一家沸石生產(chǎn)公司捐贈給美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院 (NIST)。一個單位由大約 35 克到 40 克的材料組成,裝在一個密封的容器中。
使用說明
化學(xué)和衍射分析:為了比較化學(xué)和衍射值,樣品應(yīng)在 54% ± 2% 的恒定相對濕度 (RH) 中平衡至少 48 小時。當(dāng)溫度為 20 oC 時,含有 Mg(NO3)2·6H2O 和過量鹽的飽和溶液的水合器(例如手套箱)可以達(dá)到約 54% 的恒定 RH。 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)實踐 E 104-02 提供了有關(guān)通過水溶液保持恒定 RH 的更多詳細(xì)信息 [2]。樣品應(yīng)該在水合器中的相對較薄的層(< 0.5 cm)中。
如果要稱重樣品進(jìn)行化學(xué)分析,則樣品應(yīng)平衡到約54%的RH,然后在相同的環(huán)境濕度下稱重。這可以通過在裝有標(biāo)尺的手套箱中稱量樣品來實現(xiàn)。為了準(zhǔn)備樣品進(jìn)行擴(kuò)散分析,樣品應(yīng)在手套箱中平衡至約54%RH,然后密封在手套箱內(nèi)。手套箱的相對濕度應(yīng)與校準(zhǔn)的濕度計連接。樣品在進(jìn)行化學(xué)分析或收集差異數(shù)據(jù)之前,不應(yīng)暴露在實驗室的環(huán)境濕度中。附錄中給出了不同濕度下樣品變化的例子。有關(guān)化學(xué)分析的最.低推薦質(zhì)量,請參閱“XRF化學(xué)均勻度試驗”一節(jié)。
粒度:
美國NIST RM 8851 A沸石標(biāo)準(zhǔn)品對于顆粒尺寸實驗,必須特別小心地獲得整個瓶子的粒度分布的子樣本[3-5]。本文采用自旋旋轉(zhuǎn)采樣法對顆粒尺寸分布進(jìn)行了表征。本研究未對沸石材料進(jìn)行二次采樣,可能會導(dǎo)致顆粒尺寸分布的改變或不確定度的改變。一般來說,沸石是高度團(tuán)聚的。因此,一旦得到有代表性的樣品,建議在對樣品進(jìn)行粒度分析之前先去團(tuán)聚,然后通過超聲波將樣品懸浮在濾液中即可達(dá)到去團(tuán)聚的目的。試驗時應(yīng)增加超聲時間,以確定達(dá)到穩(wěn)定粒徑分布所需的時間。在超聲波作用下,可能需要一個冰浴來降低懸浮液的溫度。
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