GPC-IR 高溫凝膠滲透色譜儀產(chǎn)品介紹
GPC-IR高溫凝膠滲透色譜儀是西班牙Polymer Char綜合考慮市場(chǎng)上高溫GPC存在的缺點(diǎn),結(jié)合研發(fā)者多年使用經(jīng)驗(yàn),針對(duì)聚烯烴研究而研發(fā)的一款全自動(dòng)化分子量及其分布測(cè)定的高溫GPC儀器,該儀器在測(cè)定聚烯烴分子量及其分布的同時(shí),還能夠直接測(cè)定千碳甲基數(shù)的數(shù)值或者支化度的信息。每個(gè)樣品的分析時(shí)間約為30分鐘左右,上一個(gè)樣品分析結(jié)束時(shí)下一個(gè)樣品溶解完成等待進(jìn)樣,這樣可以大大節(jié)約時(shí)間。
一、GPC-IR功能:
1) 配備自動(dòng)進(jìn)樣器可以依次分析42個(gè)樣品;
2) IR4或者IR5MCT檢測(cè)器,測(cè)試樣品的濃度信息可以得到樣品的分子量及其分布信息;
3) 選配IR4組分探頭或者IR5MCT可以直接測(cè)得CH3/1000C或者短支鏈信息;
4) 選配四聯(lián)橋粘度檢測(cè)器,結(jié)合馬克-洪溫曲線可以獲得樣品的長(zhǎng)支鏈信息;
5) 選配激光光散射檢測(cè)器,可以獲得樣品的分子量等信息;
6) 在不稀釋樣品的前提下,可以進(jìn)行多次注射;
7) 內(nèi)置GPC-One軟件可以同時(shí)控制、接收和處理多個(gè)檢測(cè)器的信號(hào);
8) 具備遠(yuǎn)程控制和交互診斷的功能。
二、GPC-IR儀器有三大特點(diǎn):
1. 全自動(dòng)樣品制備和分析系統(tǒng)
1) 全自動(dòng)樣品制備:人工只需稱量固體樣品,然后將樣品放入到自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品瓶中。具有在線過濾器和反沖洗功能,無需外部過濾。
2) 全自動(dòng)分析過程:樣品放入后,無需直接接觸溶劑,保護(hù)操作人員的身體健康,分析完成后自動(dòng)清洗相關(guān)管線,以待下一個(gè)樣品的分析,*符合HSE標(biāo)準(zhǔn)。
3) 減少降解的全新設(shè)計(jì):自動(dòng)進(jìn)樣器分常溫區(qū)和高溫區(qū),一般樣品位于常溫區(qū),程序控溫,樣品瓶根據(jù)軟件程序依次被轉(zhuǎn)移至高溫區(qū),能夠保證每個(gè)樣品的受熱時(shí)間一致;樣品振蕩溶解,減少剪切降解;配置氮?dú)獯祾吒郊?,可以進(jìn)行氮?dú)獬?,限度的減少高溫氧化降解。
4) 在線的流量標(biāo)記物添加系統(tǒng):選配該系統(tǒng),可以自動(dòng)加入流量標(biāo)記物,待其峰出現(xiàn)后,說明分析程序已經(jīng)完成。
2. 紅外檢測(cè)器(IR4或者IR5MCT)
1) 一種專用的選擇性紅外檢測(cè)器,IR4或者IR5MCT檢測(cè)器只針對(duì)C-H紅外吸收有響應(yīng),基線穩(wěn)定,選擇性高,重復(fù)性好。
2) 靈敏度*:可以滿足極稀聚烯烴溶液的MMD分析表征,在濃度為0.125mg/ml,信噪比可以達(dá)到60。
3) 在測(cè)得分子量及其分布的同時(shí),還可以直接測(cè)得千碳甲基數(shù)的數(shù)值或者短支鏈信息,特別是對(duì)低千碳甲基數(shù)的管材料HDPE的分析(IR5MCT檢測(cè)器組分檢出限小于1);和粘度檢測(cè)器聯(lián)用,還可以得到長(zhǎng)支鏈的信息。
3. 獨(dú)立柱溫控制系統(tǒng)
GPC-IR采用不同的控溫區(qū)控制,單獨(dú)控溫。凝膠色譜柱單獨(dú)安裝在柱溫箱內(nèi),而檢測(cè)器/注射閥等安裝在儀器頂部。在維護(hù)/維修檢測(cè)器/閥件時(shí),可避免頻繁對(duì)色譜柱升溫降溫,大大提高了色譜柱的使用壽命。
三、應(yīng)用實(shí)列
應(yīng)用實(shí)例一
PE樣品,濃度分別為2mg/mL、0.5mg/mL和0.2mg/mL,每個(gè)濃度重復(fù)注射兩次。GPC-IR分析結(jié)果見圖1:我們可以看到每個(gè)濃度下的GPC峰圖,基線穩(wěn)定,重復(fù)性很好,有良好的信噪比。另外對(duì)于低濃度(0.2mg/mL)的樣品,IR5檢測(cè)器也有很好的響應(yīng)。
圖1 GPC-IR分析結(jié)果
應(yīng)用實(shí)例二
雙峰低千碳甲基數(shù)HDPE的GPC-IR分析:濃度2mg/ml,注射體積200ul。FTIR測(cè)試需要液氮,影響因素較多,而GPC-IR無需液氮,可以直接得到低千碳甲基數(shù)樣品的短支鏈信息,見圖2。
圖2 低千碳甲基數(shù)HDPE 管材料GPC-IR分析結(jié)果
應(yīng)用實(shí)例三:
樣品PE,GPC-IR多檢測(cè)器聯(lián)用(粘度檢測(cè)器和紅外檢測(cè)器),可以得到樣品的長(zhǎng)支鏈信息。如圖3所示,樣品的馬克洪溫曲線與線性標(biāo)準(zhǔn)物偏離的越遠(yuǎn),說明長(zhǎng)支鏈越多。如圖4所示,由于GPC-IR能夠得到樣品的短支鏈信息,經(jīng)過短支鏈校正,我們可以獲得更準(zhǔn)確的長(zhǎng)支鏈信息。
圖3 兩檢測(cè)器GPC-IR馬克洪溫曲線
圖4 經(jīng)過短支鏈校正的馬克洪溫曲線
應(yīng)用實(shí)例4
三個(gè)PE樣品,每個(gè)樣品注射兩次,下圖5是三個(gè)樣品的IR5原始信號(hào),我們可以看到基線穩(wěn)定,重復(fù)性很好,同時(shí)三個(gè)樣品濃度僅為0.125mg/mL,信噪比達(dá)到了60,可直接定量分析。
圖5 三個(gè)樣品的IR5原始信號(hào)
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