一、概述：

    本系列凱氏定氮儀，是依照國際上的凱氏定氮法（凱達(dá)爾為命名）為原理，將硫酸等催化劑和物料一起加熱，使蛋白質(zhì)中的含氮的有機(jī)化合物通過物理加熱，分解游離，解析后的酸性物質(zhì)和蛋白質(zhì)中的含氮化合物產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，最終生成（NH4)2SO4硫酸銨。通過設(shè)備的加堿和加酸，蒸餾狀態(tài)下，使氨游離分解出來，最后在低溫冷凝管中冷卻，收集。簡單的說，凱氏定氮儀就是去檢測被測物中蛋白質(zhì)含量的多少的設(shè)備。操作流程簡單的說就取樣→消化→蒸餾，最后在計(jì)算結(jié)果。靳瀾系列凱式定氮儀由多孔消化爐和定氮儀主機(jī)搭配使用，區(qū)別于全自動凱式定氮儀。廣泛適用于糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等

 

二、凱氏定氮儀JL-KSD-17主機(jī)架構(gòu)：

 

 

三、產(chǎn)品特征：

1、加厚型噴塑冷軋鋼外殼，整體透明鋼化玻璃箱門。耐銹使用周期長，方便于觀察實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。

2、內(nèi)置多重軟件報警，自動檢測當(dāng)前水位；當(dāng)缺水或水位線過低、水位檢測系統(tǒng)故障時，均會自動提醒用戶；

     設(shè)備運(yùn)行中，若發(fā)生故障，軟件控制系統(tǒng)自動切斷輸入電源。

3、消化管處添加安全門。

4、整機(jī)運(yùn)行有微機(jī)電腦控制，無需重復(fù)設(shè)置運(yùn)行參數(shù)。

     自動進(jìn)水、自動控制水位、自動蒸餾、自動停水。

5、增配滴定被塞，運(yùn)行穩(wěn)定精確度高。

 

 

四、技術(shù)參數(shù)：

水源：蒸餾水、自然水兩種進(jìn)水方式。

檢測范圍：0.1～200mg/N(毫克/氮)

樣品量：固態(tài)：0.2~2g；

                半固態(tài)：2~5g；

                液體：10~25ml；

工作方式：半自動；

回收率：≥99%（相對性誤差，包含消化進(jìn)程）

蒸餾速率：5~15min/樣品（根據(jù)樣品量規(guī)格而定）

重復(fù)率：＜±1%（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）

整機(jī)功率(W)：1000

電源電壓：AC220v、50Hz

注：水壓＞1.5Mpa;水溫＜25℃；

 

五、操作步驟：

1、操作前準(zhǔn)備：

      ①：開啟紅色加堿開關(guān)；

      ②：開啟紅色蒸餾開關(guān)；

      ③：根據(jù)檢測物濃度和當(dāng)前使用環(huán)境溫度，選擇合適的錐形瓶（205ml左右）玻璃塞（運(yùn)行中一定要使玻璃嘴浸入試劑液面以下，以防內(nèi)中氨氣逃逸影響結(jié)果精度）；

      ④：閉合設(shè)備上有機(jī)玻璃罩，用上方磁鐵吸附緊閉（防止加入的堿逸出）。

      ⑤：按壓消化管（φ45*300）下方的托盤，進(jìn)行消化管的安裝與拆卸調(diào)整。

      ⑥：觀察主機(jī)加熱杯的水位觀察孔，檢查加熱杯內(nèi)水位高度，查看是否缺水或溢出。

      ⑦：安裝完畢，檢查設(shè)備上方氣密性。

2、配件:

      ①：將φ4的硅膠管，裁剪成當(dāng)前需要的長度，分別將一端插入加堿入口，另一端插入堿性試液的容器內(nèi)。

              將φ6的硅膠管，裁剪四段，修剪成合適的長度。

              按第一步操作，將四段硅膠管的一段分別于蒸餾水進(jìn)口、蒸餾水出口、冷卻水進(jìn)口、冷卻水出口，另外一端分別浸入蒸餾水、廢液、水源中。

3、耗材、樣品：

①、萬分之一電子分析天平；25ml、10ml酸式滴定管；250ml錐形瓶；

②、NaOH：配置成40%濃度的水溶液（化學(xué)純）；

      H3BO3(硼酸）：配置成2%濃度的水溶液（分析純）；

      HCl鹽酸：0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)液，使用碳酸鈉發(fā)標(biāo)定鹽酸（分析純）；

      混合指示劑：G5H5N302(甲基紅），溶解于乙醇中配置成0.1%濃度的乙醇溶液，溴甲酚綠溶于乙醇配置成0.5%濃度的乙醇溶液（等體積混合置于陰涼處保存，勿超過三個月）；

③、待消化爐消化完畢，且冷卻完后稀釋再進(jìn)行試驗(yàn)。      

4、具體操作：

①：打開進(jìn)水口，水流速控制在3~4L/min左右為佳。打開設(shè)備電源，定氮儀開始自動注水。（留意加熱杯水位觀察口）

②：開啟加堿開關(guān)，注入堿的規(guī)格控制在30ml左右為佳。

③：待加堿完畢，開啟蒸餾開關(guān)。開啟10Min左右，錐形瓶內(nèi)液體至低在100ml，最多到達(dá)150ml左右，方可關(guān)閉蒸餾開關(guān)。

④：樣品置于消化管托盤上消化并冷卻稀釋，加入20ml蒸餾水稀釋，換入右側(cè)準(zhǔn)備好的錐形瓶，加入4~5滴混合指示劑以及50ml硼酸。

⑤：蒸餾快完成是（8~12min左右，錐形瓶內(nèi)液體150~200ml左右），提起橡皮塞，移開錐形瓶，玻璃嘴離開液面。

⑥：蒸餾水沖洗玻璃嘴外壁，蒸餾保持開啟狀態(tài)10S左右，關(guān)閉蒸餾按鈕，取下錐形瓶等待滴定用。

⑦：0.05mol/L的HCl滴定接收瓶內(nèi)溶液，滴定至（暗）灰色時為止，記錄消耗的HCl的ml數(shù)。

 

六、反應(yīng)方程式：

①、蒸餾器：（NH4）2SO4+2NaOH（高溫蒸汽）=2H2O+2NH3↑+Na2SO4；

                          2NH3+4H3BO3=(NH42BO4O7+5H2O          

       (樣品置于消化管內(nèi)，在設(shè)備高溫和堿化化學(xué)反映下，轉(zhuǎn)換成水蒸氣和NH3，被收集在容器中的H3BO2試液中；

②、滴定部分：（NH4）2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3;

                              ( NH4 ) 2B4O7+2HCl+5H2O=2NH3Cl+4H33BO3;

         （在滴定器中，使用標(biāo)準(zhǔn)濃度H2SO4或HCl進(jìn)行滴定，根據(jù)H2SO4或HCl中的反應(yīng)后剩余的氮的含量，乘以相應(yīng)的換算因子，檢測蛋白質(zhì)的含量）   

③、消化管: 有機(jī)物中的銨根在催化劑和高溫以及H2SO4的反映下，硝化生成(NH4)2SO4

                                          2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4       

 

七、注意事項(xiàng)：

1、蒸餾器、進(jìn)出水口等各連接處要嚴(yán)實(shí)，以防泄露。

2、清洗部件使用10%濃度的NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，通風(fēng)陰涼處涼干。

3、保持玻璃嘴浸泡在試劑液面下。

4、堿的用量儀試劑顏色變黑為標(biāo)準(zhǔn)。

5、更換樣品蒸餾時不需要關(guān)閉電源總開關(guān)。