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XTrace-基于SEM高性能微區(qū)熒光光譜儀

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XTrace-基于SEM高性能微區(qū)熒光光譜儀


        XTrace是一款可搭配在任意一臺具有傾斜法蘭槽 SEM上的微焦點(diǎn)X射線源。利用該設(shè)備可使SEM具備完整意義上的微區(qū) XRF光譜分析能力。對于中等元素至重元素范圍內(nèi)的元素,其檢測限提高了 20-50倍。此外,因?yàn)椋厣渚€的信號激發(fā)深度深于電子束,利用該設(shè)備還可以檢測更深層次樣品的信息。


      本設(shè)備采用了X射線毛細(xì)導(dǎo)管技術(shù),利用該技術(shù),即使在非常小的樣品區(qū)域也能產(chǎn)生很高的熒光強(qiáng)度。X射線毛細(xì)導(dǎo)管將X射線源的大部分射線收集,并將其聚焦成直徑35微米的一個(gè)X射線點(diǎn)。
      利用QUANTAX EDS*系統(tǒng)的 XFlash®系列電制冷能譜探頭即可對所產(chǎn)生的X射線熒光光譜進(jìn)行采集。 XFlash®電制冷能譜探頭使整個(gè)系統(tǒng)具備了非常高的能量分辨率,同時(shí)兼具了強(qiáng)大的信號采集能力。比如,利用有效面積 30 mm2的探頭在分析金屬元素時(shí)的輸入計(jì)數(shù)率可達(dá) 40 kcps。
      X射線毛細(xì)導(dǎo)管技術(shù)使熒光強(qiáng)度得到*的增強(qiáng),同時(shí),熒光光譜的背底較低,這些都提高了系統(tǒng)對痕量元素的敏感度。相較于電子束激發(fā)的信號,其檢測限可提高 20-50倍。而且,因?yàn)椋厣渚€源激發(fā)信號對于高原子序數(shù)元素更有效,所以高原子序數(shù)元素檢測限可提高至 10ppm。
       QUANTAX能譜儀系統(tǒng)和微區(qū)熒光光譜儀系統(tǒng)可在同一用戶界面內(nèi)結(jié)合使用,從而互相補(bǔ)強(qiáng),實(shí)現(xiàn)定量分析結(jié)果的化。

用戶友好型設(shè)計(jì)
聚焦于分析任務(wù),而非繁瑣的系統(tǒng)設(shè)置

       利用ESPRIT HyperMap進(jìn)行面分布分析的同時(shí)采集了所有的數(shù)據(jù)并存儲,便于后續(xù)的離線分析。
       樣品可利用 EDS系統(tǒng)和 micro-XRF系統(tǒng)并行進(jìn)行分析,而無需任何的樣品移動。
       兩種分析方法無縫整合在同一分析軟件 ESPRIT中,切換分析方法只需輕點(diǎn)鼠標(biāo)。
       XTrace不會干擾任何 SEM及EDS操作。
僅需點(diǎn)滴投入,即可獲得獨(dú)立微區(qū)熒光光譜儀的強(qiáng)大功能
       分析結(jié)果可與獨(dú)立系統(tǒng)媲美。
       樣品傾斜后可對更大區(qū)域進(jìn)行面分布
       提供三個(gè)初級濾片以壓制衍射峰
       直接利用掃描電鏡樣品臺,無需其他的樣品臺裝置。
       通過掃描電鏡樣品臺的旋轉(zhuǎn)輕松避免譜圖中衍射峰的出現(xiàn)。
       可傾斜樣品以獲得小束斑直徑。


樣品傾斜前后分辨率比較
(樣品:鉻星狀線條掃描步長: 25 µm左圖:樣品臺未傾斜右圖:樣品臺傾斜 30°以朝向X射線源,顯示了更好的空間分辨率。)


原理圖


應(yīng)用實(shí)例
      XTrace*地?cái)U(kuò)展了掃描電鏡元素分析的靈活性。其應(yīng)用領(lǐng)域包括元素分析(金屬、催化劑等),法醫(yī)學(xué)(涂料、玻璃、槍擊殘留物等),地質(zhì)學(xué)及其它很多領(lǐng)域。
多層樣品的表征
      利用XTrace對多層樣品進(jìn)行分析具有特別的優(yōu)勢。因?yàn)槎鄬訕悠返膬?nèi)部結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,僅僅利用能譜儀可能無法觀測到其中的部分結(jié)構(gòu)。

銅的單一元素分布圖
(樣品:PCB多層板左圖:光學(xué)圖像;右圖:二次電子圖像)


(左圖: 二次電子圖像區(qū)域中銅元素的微區(qū)熒光光譜面分布圖。白色矩形區(qū)域?yàn)橛覉D能譜儀面分布分析區(qū)域。右圖: 二次電子圖像與能譜儀銅元素面分布圖疊合圖像。白色箭頭所指區(qū)域?yàn)楹更c(diǎn),其在微區(qū)熒光光譜面分布圖中可見,但能譜面分布圖中卻觀察不到這些焊點(diǎn)。出現(xiàn)這種差異的原因在于X射線所激發(fā)出信號的深度更深。 )


樣品的多重元素分布圖
(Micro-XRF (左)和EDS (右) 的多重元素面分布圖。圖中顯示了 Cu元素、 Ba元素、 Au元素和Al元素。從兩圖對比可以看出,Au元素存在的位置遠(yuǎn)比能譜儀元素面分布圖中所顯示的多。)


窮竭其里,讓掃描電鏡能做的更多


(銅合金照片(左)及其 XRF譜圖和EDS譜圖的比較(右)。從紅色XRF譜圖中可看到該樣品中存在很多的痕量元素。從 XRF譜圖的定量分析結(jié)果可知該樣品為黃銅 (CuZn33)。)


可靠性更高的金屬和合金鑒別
       微區(qū)XRF的高敏感性使其非常適合于合金,尤其是金屬小顆粒,比如發(fā)動機(jī)磨損產(chǎn)生的碎片等物質(zhì)的分析及鑒定。
PCB板元件及電路的分析
       利用XRF對于痕量元素的高靈敏度及信號激發(fā)深度的長處來分析此類樣品具有特別的優(yōu)勢。 PCB板可能含有被 RoHS指令禁止的有害元素。這些元素可以被微區(qū) XRF更可靠地檢測出來,特別是 RoHS等指令要求設(shè)備具有非常低的檢測限。
聚合物中的金屬及有害元素
       聚合物通常被工程采用以實(shí)現(xiàn)特定的目的。其中就包含了利用金屬和礦物作為添加物來實(shí)現(xiàn)工程目的。利用 XTrace即可探測聚合物中的添加物并表征出其面分布情況。比如, RoHS指令中對玩具類商品的檢測。


PCBd的微區(qū)XRF和EDS面分布分析
(對于同一 PCB樣品區(qū)域的微區(qū) XRF (上圖) 和EDS (下圖)元素面分布圖。兩種分析均采用同一顏色標(biāo)識同一元素。兩幅圖中可觀察到的不同顏色差異來自于X射線對于樣品更深的穿透深度。銅元素明顯地富集在更深的結(jié)構(gòu)層。微區(qū) XRF面分布圖中的陰影來自于相對于樣品表面傾斜的X射線源與樣品表面凹凸不平的形貌特征。陰影效應(yīng)可通過樣品傾斜朝向X射線源以減少影響。) 


聚合物的圖像及譜圖
一種用于金屬及有害元素檢測測試的標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)物光學(xué)圖像照片?(左) 和譜圖 (右)。微區(qū) XRF譜圖?(紅色) 顯示了 Ni、Hg、Pb及 Br等痕量元素的存在。而這些元素利用 EDS? (藍(lán)色) 均無法探測出來。兩種譜圖的采集條件相同,均為輸入計(jì)數(shù)率 6 kcps的情況下采集了300秒。


熟悉的操作界面
      XTrace分析軟件與布魯克其它微分析設(shè)備軟件 EDS, WDS和EBSD一起集成在 ESPRIT軟件中。該集成軟件為用戶提供了的便利性
     (1)所有的分析工具操作均在同一界面下進(jìn)行
     (2)不同分析工具間的操作切換只需輕點(diǎn)鼠標(biāo)
     (3)對已同一樣品位置可實(shí)現(xiàn)不同分析方法的直接應(yīng)用,無需任何樣品移動
     (4)可將不同分析方法取得的結(jié)果輕松整合在一起
       對于XTrace用戶來說,另一個(gè)特別的優(yōu)勢就是用戶可以將 EDS和微區(qū) XRF的定量分析結(jié)果互相結(jié)合以得到更可靠的定量分析結(jié)果。
至強(qiáng)組合 – XRF和EDS定量方法結(jié)合以得到更準(zhǔn)確的結(jié)果
      ESPRIT對微區(qū) XRF譜圖進(jìn)行分析時(shí)采用了一種*的無標(biāo)樣基礎(chǔ)參數(shù)法 (Fundamental Parameter,F(xiàn)P)以得到準(zhǔn)確、可靠的定量分析結(jié)果。當(dāng)然,還可利用校準(zhǔn)標(biāo)樣進(jìn)行進(jìn)一步的優(yōu)化。
      利用ESPRIT軟件可同時(shí)使用微區(qū) XRF和EDS的定量結(jié)果,從而使兩種分析方法的優(yōu)勢均得以體現(xiàn)。對于輕元素, EDS定量分析結(jié)果很可靠;同時(shí),微區(qū) XRF在分析中等元素或重元素時(shí)其檢測限低至 10 ppm。這就意味著利用 ESPRIT軟件將 EDS和微區(qū) XRF的定量結(jié)果結(jié)合以后,可得到迄今為止所有其它能量色散譜儀從未得到過的精確結(jié)果。



靈活的分析手段
      本系統(tǒng)除可利用掃描電鏡樣品臺的移動進(jìn)行點(diǎn)分析和線掃描外,還可進(jìn)行單幅或多幅XRF面分布分析。面分布數(shù)據(jù)存儲在超級面分布數(shù)據(jù)庫 (ESPRIT HyperMap)中,在該數(shù)據(jù)庫中存儲著每個(gè)點(diǎn)完整的譜圖數(shù)據(jù)。利用該數(shù)據(jù)庫,可在任意時(shí)間進(jìn)行任何想要的離線分析。
點(diǎn)分析
      將鼠標(biāo)十字光標(biāo)置于超級面分布圖上的任意一點(diǎn)后,在譜圖欄即會出現(xiàn)該點(diǎn)的譜圖。這樣,方便用戶快速確定目前位置的元素組分情況。
線掃描
      在超級面分布圖上任意選擇一條線,即可得到該條線上的元素分布情況,可以是定性性質(zhì)的線掃描分布圖,也可以是定量性質(zhì)的線掃描分布圖。
選區(qū)分析
      在超級面分布圖上也可以進(jìn)行選區(qū)分析,在圖上選擇任意的形狀后,比如矩形、橢圓形等等,該區(qū)域內(nèi)的所有點(diǎn)的成份信息會集成顯示在同一個(gè)譜圖中。
相分析
      面分布分析的結(jié)果有時(shí)候非常復(fù)雜且難于解釋,特別是樣品中存在多種元素時(shí)。此時(shí),利用 ESPRIT自動相分析工具可鑒別出組分相似的區(qū)域并將其歸納為樣品中不同的化學(xué)相。



*XTrace requires a pre-installed QUANTAX energy-dispersive X-ray spectrometer (EDS), consisting of XFlash® silicon drift detector, SVE signal processing unit and system PC.



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