大樣品鋼材中氫元素標(biāo)準(zhǔn)定量測定儀器是一個能夠高靈敏度定量分析鋼中氫含量的精密裝置。
它是通過使用四極質(zhì)譜儀檢測試樣加熱時放出的氫的量來實現(xiàn)的。真空排氣是通過使用對除去氫非常有效的渦輪分子泵實現(xiàn)。因而使得真空中殘留背底氫的量盡可能減少。真空排氣以及加熱爐的操作都是通過觸摸式控制屏幕實現(xiàn)。所以不管是誰都可以操作。此外通過各種事先內(nèi)部自鎖設(shè)定可以防止誤操作。

大樣品鋼材中氫元素標(biāo)準(zhǔn)定量測定儀器主要特點

對大樣品中氫含量可以進行定量分析。對高強鋼氫脆研究具有非常重要理論和實用價值。是日本RDEC株式會社聯(lián)合日本NIMS共同研究近10年的研究成果。

大樣品鋼材中氫元素標(biāo)準(zhǔn)定量測定儀器裝置構(gòu)成
　　本裝置又以下幾個部分組成。
（１） 分析室 1式
（２） 試樣加熱室 1式
（３） 試樣導(dǎo)入室 1式
（４） 排氣控制系統(tǒng)（包括烘烤系統(tǒng)） 1式
（５） 氫含量數(shù)據(jù)檢測系統(tǒng) 1式

技術(shù)規(guī)格
（１） 分析室 1式
１） 檢出器（Ｑ−ｍａｓｓ）　Microvision2
○ 質(zhì)量分析精度：重量0.01ppm（超鉄鋼材料)
○ 質(zhì)量測定范圍： 1?100amu
○ 檢出器：雙模式（ＦＣ/SEM）
○ 小檢出靈敏度： 2×10-13Pa
○ 分辨率：10%Valley以下 valley???
○ 離子源：ＵＨＶ離子源（氣體放出量：１×10-9torr?l/s以下 Pa/Torrの単位は統(tǒng)一したほうが良いではないでしょうか？

２） 排氣性能
○到達壓力 ：1×10-7Pa　以下
○氫背底壓力：5.0×10-9Pa以下

３） 排氣泵（雙段渦輪泵規(guī)格）
○ 主泵是 磁懸浮型渦輪分子泵
? 排氣速度：N2= 320L/S相當(dāng)（泵自身到達壓力：10-7Pa以下）
○ Pivot軸承式渦輪分子泵 
?排氣速度：N2=50L/S相當(dāng)（泵自身到達壓力：10-7Pa以下）
　　　○輔助泵：機械泵
　　排氣速度：200L/min.相當(dāng)（泵自身到達壓力：2×10-1Pa以下）

４） 分析室（超高真空規(guī)格）
○材質(zhì)：SUS-316
○表面處理：電解復(fù)合研磨
○真空脫氣處理：450℃/10h
○法蘭尺寸：超高真空用
○烘烤溫度 ：200℃

５） 真空馬達
○ 電離真空計（
○ 測定范圍：10-2Pa數(shù)量級?3×10-9Pa數(shù)量級

６） 定量分析用標(biāo)準(zhǔn)充氣（通過試樣加熱室導(dǎo)入）
○ 氫靈敏度可達到0.01ppm(wt%)
○ 通過全金屬充氣閥（手動式）導(dǎo)入分析系統(tǒng)
○ H2導(dǎo)入時通道壓力監(jiān)視器：壓壓力計
○ 充氣量（3點校正）：3.9×10-6atm?cc/S　=　75torr（程度）
：1.9×10-5atm?cc/S　=　350torr（程度）
：4.9×10-5atm?cc/S　=　760torr（程度）
※ 氫氣添充，氣體通道排氣可以通過觸摸式控制屏幕實現(xiàn)自動操作。

　（２）試樣加熱室 1式
　通過加熱室加熱鋼材使得鋼材中含有的氫受熱逸出。然后把逸出的氫直接送入分析管去做定量測定。
１） 試樣尺寸以及試樣交換方法
○試樣尺寸：直徑20mmx長度120mm以內(nèi)
○ 試樣交換方法：使用磁偶合導(dǎo)桿把試樣導(dǎo)入室進行交換（超高真空中自由交換）
※關(guān)于試樣，對于鋼材表面有Cd, Zn等熔點低于1000度的涂層材料，為了防止蒸發(fā)，請*除去涂層后再導(dǎo)入試樣加熱測定。

２） 電阻加熱爐加熱性能
○加熱爐：半體開合式
溫度高至：1000℃
○加熱體材質(zhì)：カンタル線（2kw/AC200V）？？？？
○加熱區(qū)域：3區(qū)域型（均熱長度100mm）
○爐體外形尺寸：W300×D450×H350mm
○爐芯部尺寸：直徑40mm×長度300mm
○爐芯管體：石英制φ32mm×φ28mm（和超高真空法蘭相接）
○采用操作方式觸摸控制屏幕實現(xiàn)加熱
? 溫度設(shè)定，升溫速度設(shè)定：通過觸摸控制屏幕簡單操作設(shè)定
? 控制方式：以住熱電偶作為基準(zhǔn)，通過和其的熱電勢偏差值
實現(xiàn)自動溫度控制
? 外部輸出：0-10V模擬輸出信號（溫度信號輸入到Q-mass）
? 升溫速度控制：升溫速度在50℃/hr以上　600℃/hr以下（升溫速度的精度為±10℃以內(nèi)）

　　（３）試樣導(dǎo)入室 1式
　試樣導(dǎo)入室是用于在不破壞試樣加熱室超高真空的情況下通過導(dǎo)桿自由地更換試樣。
１） 排氣性能
○到達壓力：5×10-5Pa以下
○ 試樣導(dǎo)入后所需排氣時間：15min以內(nèi)（5×10-4Pa以下/注意開放真空的時候一定要使用N2）

２） 排氣泵（2段渦輪泵規(guī)格）
○ 主泵（pivot軸承式渦輪分子泵）
?排氣速度：N2=190L/S相當(dāng)（泵自身到達壓力：10-7Pa數(shù)量級）
○輔助泵：機械泵
?排氣速度：80L/min.相當(dāng)（泵自身到達壓力：2×10-1Pa以下）

３） 試樣導(dǎo)入室（超高真空規(guī)格）
○材質(zhì)：SUS-304
○表面處理：電解研磨
○連接法蘭：超高真空用法蘭
○烘烤溫度：150℃

４） 真空馬達
○ 電離真空計（ＢＡgauge）
○ 測定范圍：1Pa?10-7Pa數(shù)量級

５） 試樣導(dǎo)入方法
○ 通過排氣控制觸摸屏幕處leak閥使得導(dǎo)樣室導(dǎo)入N2直至大氣壓。
○ 打開導(dǎo)入室頂蓋子，然后把試樣放入導(dǎo)入室的裝樣托手上，蓋上頂蓋。
○ 通過排氣控制觸摸屏幕可以實現(xiàn)自動排氣

６） 試樣的導(dǎo)入方法
○ 打開試樣導(dǎo)入室和試樣加熱室間的閥門，通過磁耦合導(dǎo)桿把試樣放再加熱室的中心附近。
○ 測定后打開這個閥門，再通過磁耦合導(dǎo)桿把試樣從試樣加熱室去出來。

（４）排氣控制器（烘烤系統(tǒng)） 1式
　　　○分析室，試樣導(dǎo)入室的各個排氣泵，各個閥門的手動操作
○ 分析室，試樣導(dǎo)入室的各排氣泵，各閥門等都是通過程序管理器來實現(xiàn)真空排氣，停止等自動操作。
○ 試樣導(dǎo)入室的大氣開放自動操作。
○ 標(biāo)準(zhǔn)充氣H2氣體的自動導(dǎo)入操作，氣體導(dǎo)管的真空排氣自動操作。
○ 真空室烘烤時的溫度設(shè)定操作，溫度控制。
※來自真空計的接點信號以及各個自鎖開關(guān)都可以安全自動控制。

　　（５）氫含量數(shù)據(jù)獲得數(shù)據(jù)系統(tǒng) 1式
　　　　　?。保┯布?br />○桌面ＰＣ（Windows XP）
○ 液晶顯示器
○ PC桌
○ 各種電纜３ｍ（PC　?　Q-mass、加熱爐控制器）

　　　　　?。玻┸浖?br />　　　　　　　　○Q-mass控制軟件：Process Eye Professional
? 通過控制方式控制H2經(jīng)時間變化（溫度數(shù)據(jù)讀?。┍O(jiān)視模式
? 通過控制方式控制H2經(jīng)時間變化（溫度數(shù)據(jù)讀取）數(shù)據(jù)讀取模式
? 附屬的EasyView軟件可以實現(xiàn)如下測定
① 1?100amu的模擬以及數(shù)字控制模式測定
② 漏氣/充氣檢查模式測定
③ 12通道任意質(zhì)量的離子的經(jīng)時變化測定（測定間隔為0.6sec?3.5sec）

　　　　　　　　○數(shù)據(jù)保存
? 通過控制方式控制H2經(jīng)時變化（溫度數(shù)據(jù)讀取）數(shù)據(jù)讀取模式，可以同時獲得并自動保存電爐溫度和對應(yīng)氫含量質(zhì)譜數(shù)據(jù)
○ 氫定量計算軟件
※ 把通過控制方式獲得的氫含量質(zhì)譜數(shù)據(jù)輸入氫含量計算軟件后可以進行如下計算。
? 放出氫的質(zhì)譜表示
? 可以選擇任意溫度范圍并對該范圍的氫的進行定量計算。
? 除去氫背底
? 氫定量計算是以標(biāo)準(zhǔn)充氫氣體數(shù)值為基準(zhǔn)的，所以使得氫的定量成為可能。
? 可以對鋼材試樣中的「重量?ppm」水平的氫進行定量