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原子熒光光度計(jì)*利用還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子

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一、原子熒光光度計(jì)*基本原理
是利用作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子?;鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。
二、原子熒光光度計(jì)*優(yōu)點(diǎn)
非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少
結(jié)構(gòu)簡單,故障率低
靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比
接收多條熒光譜線
適合于多元素分析
采用日盲管檢測(cè)器,降低火焰噪聲
線性范圍寬,3個(gè)量級(jí)
原子化效率高,理論上可達(dá)到100%
沒有基體干擾
可做價(jià)態(tài)分析
只使用氬氣,運(yùn)行成本低
采用氬氫焰,紫外透射強(qiáng),背景干擾小
三、分類
從方法上分為氫化法原子熒光光譜儀與火焰法原子熒光光譜儀。1)氫化法:通過氫化物發(fā)生(或蒸汽發(fā)生)的方式將含被測(cè)元素的氣態(tài)組分傳輸至原子化器并在氬氫火焰中原 子化后進(jìn)行檢測(cè)的方法,簡稱為氫化法。(該法測(cè)試的元素種類雖少但靈敏度高,干擾少,具有很好的專屬性。)2)火焰法:利用霧化器將含被測(cè)元素的樣品溶液霧化形成氣溶膠后,與燃?xì)饣旌蟼鬏斨猎踊鞑⒃谌細(xì)饣鹧嬷性踊筮M(jìn)行檢測(cè)的方法,簡稱為火焰法。(該法大大拓寬了原子熒光光譜儀所能檢測(cè)元素的范圍。新增元素為金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、鉻)
從進(jìn)樣方式上分為傳統(tǒng)進(jìn)樣方式與連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式1)傳統(tǒng)進(jìn)樣方式:被測(cè)樣品溶液進(jìn)入樣品管后,通過載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為 斷續(xù)進(jìn)樣,包括間歇進(jìn)樣和順序注射。此種進(jìn)樣方式是由手動(dòng)進(jìn)樣方式改進(jìn)而成的自動(dòng)進(jìn)樣方式。信號(hào)采集:從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,對(duì)峰面積進(jìn)行積分。測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品一次測(cè)試時(shí)間為60-90秒,重復(fù)測(cè)試一次仍需60-90秒,連續(xù)幾次重復(fù)測(cè)試時(shí),時(shí)間為(60-90)s + (60-90)s……測(cè)試過程:無論采用何種進(jìn)樣泵,蠕動(dòng)泵或是注射泵,進(jìn)樣均為樣品-空白,樣品-空白的交替進(jìn)行。測(cè)試重現(xiàn)性:RSD<1%(用10.00ng/mL As標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè))2)連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測(cè)樣品溶液直接進(jìn)入氫化物發(fā)生器的方式稱為連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式。此種進(jìn)樣方式克服了傳統(tǒng)進(jìn)樣方式測(cè)試速度緩慢和測(cè)試穩(wěn)定性較差的缺點(diǎn)。信號(hào)采集:測(cè)試信號(hào)達(dá)到大值時(shí)連續(xù)采集峰高的平均值。測(cè)試過程:樣品-樣品的連續(xù)過程測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品一次測(cè)試時(shí)間為20-25秒,重復(fù)測(cè)試一次只需增加5秒,連續(xù)幾次重復(fù)測(cè)試時(shí),時(shí)間為(20-25)s + 5 s+5 s……

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