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島津大講堂：溶解的空氣（氧）對檢測的影響

2020-03-27 15:05:46來源：島津關(guān)鍵詞：島津閱讀量：2154

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　　第三期

　　溶解的空氣(氧)對檢測的影響

　　形成氣泡產(chǎn)生的影響較容易被理解，它往往使壓力波動，造成基線噪聲。然而，有時(shí)溶于溶劑的空氣并不形成氣泡，但其造成的影響依然是嚴(yán)重的，且不易被發(fā)現(xiàn)。

　　1.大量溶解的氧氣對檢測的影響

　　溶解于溶劑的氣體中，氧氣對檢測的影響大，而且是多方面的。即使在當(dāng)時(shí)的溫度、壓力下，溶解于溶劑的量并不飽和，不足以形成氣泡，其影響還是相當(dāng)嚴(yán)重的。

　　(I)熒光檢測：當(dāng)使用熒光檢測器來測定萘、芘等多核芳香烴或維生素E等生育酚時(shí)，溶解于流動相中的氧，由于熒光猝滅而影響化合物熒光強(qiáng)度，干擾測定。此時(shí)，盡管基線稍有降低，峰高的降低則更為明顯。例如，當(dāng)大量氧氣溶于流動相對；測得萘的熒光強(qiáng)度(峰面積)只有完全脫氣以后萘的峰面積的25%。

　
　(II)電化學(xué)測定：特別是在還原電位下測定時(shí)，由于氧的濃度高，產(chǎn)生還原電流使信噪比變差。

　　2.大量或可變的溶解氧對紫外檢測的影響

　　在紫外區(qū)，氧本身就有吸收，使測得結(jié)果和基線都偏高，例如在210nm飽和有空氣的甲醇(氧的分壓 0.2大氣壓)在過氦脫氣以后，基線可降低0.32吸收單位(圖一)。

圖一：210nm測定時(shí)脫氣與否對基線的影響

　　由引可見，經(jīng)過脫氣可大大降低紫外區(qū)的背景。另一方面，氧氣的存在不僅使基線變高，而且當(dāng)氧氣的濃度隨著壓力、溫度等諸因素變化而變化時(shí)，將使基線波動十分嚴(yán)重。由上例可知，如果在滿標(biāo)尺 0.01吸收單位測定時(shí)，氧的濃度變化1%，將引起基線相當(dāng)于30%滿標(biāo)尺的變化。此外，當(dāng)使用含氧的甲醇等作梯度洗脫時(shí)，隨著流動相甲醇的含量增多而升高的基線，有可能影響進(jìn)一步的數(shù)據(jù)處理(見圖二)

　　圖二：水-甲醇梯度洗脫時(shí)，脫氣與否對210nm處測定基線的影響，甲醇在30分鐘內(nèi)由20-60%變化，然后維持5分鐘

　　溶解氧的影響在短波區(qū)較為明顯，但也與溶劑種類有關(guān)，例如溶解氧對四氫funan的影響一直延伸至254mm處，在254 mm處，溶解氧的影響由四氫funan ，甲醇、乙腈、水逐漸降低。就乙腈而言，即使在較短長區(qū)影響也不明顯。因此，同樣的氧氣濃度、對不同的溶劑其影響也不同，可見其吸收的增加并非完全由于自身的吸收，也許還與氧與溶劑雜質(zhì)之間的某些反應(yīng)有一定的關(guān)系。

　　進(jìn)行紫外波外區(qū)高靈敏測定時(shí)，一般采用乙腈較好，如果為了提高分離效率，則一定要控制好溶解氧的量，換言之，必須采用適當(dāng)?shù)拿摎馐侄巍?br />

　　3.溶解空氣量的變化引起示差檢測時(shí)的基線漂移

　　折射率不僅與液體中固體或液體溶質(zhì)的濃度有關(guān)，也與氣體溶質(zhì)的濃度有關(guān)。因此，由于溫度變化而引起氣體溶解量的變化，將使折射率基線漂移波動。例如以四氫funan為溶劑，在滿標(biāo)尺為8×10-6折射率單位的情況下測定時(shí)，溶劑中空氣的溶解量改變1%，則導(dǎo)致10%以上的基線變化。要抑制此種干擾，需使流動相處于恒溫，或用氦置換溶解的其它氣體，相對而言，氦的溶解度隨溫度的變化較小。

圖三：對示差檢測器基線的影響

　　綜上所述，即使未形成氣泡，溶解的空氣對測定還是有影響的。

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