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COD-571型化學(xué)需氧量分析儀
點(diǎn)擊次數(shù):524 發(fā)布時(shí)間:2014-12-9
COD-571型化學(xué)需氧量分析儀
1. 化學(xué)耗氧量的測(cè)定
COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法
準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先在105~110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK,分析純,天津四通化工廠)1.2754g溶于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/L。濃度為150 mg/LCOD溶液用1500 mg/LCOD溶液用1500 mg/L稀釋10倍而得。
氧化劑A或B的配置方法
氧化劑A:準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先經(jīng)120攝氏度烘干兩個(gè)小時(shí),在干燥室內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,2.6480g,溶于加入30ml濃硫酸的80ml重蒸餾水中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.09mol/L,重鉻酸鉀溶液。于溶有1%硫酸銀的濃硫酸按體積比1:2稀釋成量程(0――1500mg/L的COD值)消解液。
氧化劑B:同上,配置0.009mol/L重鉻酸鉀溶液,并稀釋成測(cè)量(0――1500mg/L的COD值)消解液。
重蒸餾水的配置方法
于蒸餾水中加入少許*(KMnO4,分析純,北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠)進(jìn)行重蒸餾而得。
測(cè)定步驟:
(a) 取出密封圈裝入管蓋內(nèi),密封圈應(yīng)平整,裝上隔膜即可;
(b) 取出干凈干燥的反應(yīng)管,移入2ml樣品,廢水中含有氯離子時(shí),預(yù)
先加入0.05g硫酸汞;
(c) 根據(jù)不同的樣品移入3ml的的氧化劑;
(d) 旋緊蓋子(檢測(cè)管蓋內(nèi)的密封圈和隔膜應(yīng)完好,否則更換),反復(fù)顛
倒反應(yīng)管幾次,使試劑和樣品充分混合,待用;
(e) 重復(fù)2—4步驟,用重蒸餾水代替樣品,作零點(diǎn)校準(zhǔn);用150mg/L或
1500mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,作滿度校準(zhǔn);
不同濃度的樣品選用不同的試劑及測(cè)量方法,詳見(jiàn)表1;
表1 不同濃度的樣品測(cè)量方法
樣品濃度值 /mg·L-1 | 試劑 | 滿度校準(zhǔn)濃度值/mg·L-1 | 測(cè)量濾光片 /nm | 儀器模式 /NO |
0—150 | B | 150 | 420 | 1 |
150—1500 | A | 1500 | 620 | 0 |
1500以上 | A | 1500 | 620 | 0 |
(f) 接好電源線,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),將消解裝置提前預(yù)熱1小時(shí);
按“時(shí)間”鍵,再按向上或向下鍵,使時(shí)間顯示窗的數(shù)值為所需
(g) 設(shè)定值60min,并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)設(shè)定值;
(h) 按“溫度”鍵,再按向上或向下鍵,使溫度顯示窗的數(shù)值為所需設(shè) 定值120℃,并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)設(shè)定值。此時(shí),消解裝置開(kāi)始加熱,當(dāng)溫度升至設(shè)定值時(shí),儀器發(fā)出“嘟、嘟”的報(bào)警聲;
(i) 在消解孔放入所需消解的試管,蓋上保護(hù)罩。按“消解”鍵,儀器進(jìn)入消解狀態(tài)并計(jì)時(shí),當(dāng)時(shí)間顯示窗顯示為零時(shí),消解結(jié)束,儀器發(fā)出“嘟、嘟”的報(bào)警聲。關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),等待約20分鐘,等反應(yīng)管溫度低于120℃后,取出反應(yīng)管顛倒幾次,自然冷卻至室溫;
(j) 接好電源線,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),將分析裝置提前預(yù)熱1小時(shí);
(k) 把反應(yīng)結(jié)束后的樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品倒入比色皿中,用鏡頭紙擦干凈比色皿四周,將比色皿放入儀器進(jìn)行測(cè)量;
(l) 測(cè)量結(jié)束后,反應(yīng)管及管蓋使用完畢后,應(yīng)及時(shí)先用去離子水清洗干凈并在110℃下用烘箱烘干備用。