SRK冷凍干燥機(jī)快速操作指南

冷凍干燥機(jī)安裝順序：

1，將冷凝倉安裝在主機(jī)上，注意有密封圈的一段在上方，然后在冷凝倉上加上基座盤，注意有凸出的一端朝上，接著在上方加上調(diào)節(jié)盤，然后安裝環(huán)形電流插座，需注意的是調(diào)節(jié)盤側(cè)面有凹槽的部分應(yīng)與環(huán)形電流插座上凹槽處對應(yīng)（使用磁鐵移動調(diào)節(jié)盤）。與磁鐵配合使用的金屬塊如果拿不下來，可在吸附在機(jī)身側(cè)面，然后再取下

2，安裝好環(huán)形電流插座后，就可以接上溫度傳感線以及電源插頭了，接下來，在上方依次放上支架，物料托盤，然后裝上干燥倉，，干燥倉上方裝密封蓋或8接口的密封蓋。密封蓋的頂端接上真空感測數(shù)據(jù)線。

3，接下來是安裝真空泵，先去掉真空泵上的防塵蓋，檢查真空泵油位，應(yīng)在2/3處。將真空軟管分別與真空泵和主機(jī)連接好。接上真空泵的電源插頭（接在主機(jī)上），主機(jī)的電源插頭。檢查放氣閥是否關(guān)閉。

4，啟動時，在操作屏幕上先按下冷凍按鈕，機(jī)器開始冷凍，待溫度降到接近zui低溫度時，再按下真空按鈕，開始抽真空。抽真空時，應(yīng)堅持真空密封情況，如果發(fā)現(xiàn)真空下不去，關(guān)閉抽真空，然后拆下密封蓋以及冷凝倉、干燥倉的密封圈上有無灰塵，除去灰塵后再抽真空觀察。關(guān)閉真空泵時，應(yīng)把放氣閥打開，防止真空泵油回流。

5，如需要獲得凍干曲線，則應(yīng)將機(jī)器與電腦相連，注意數(shù)據(jù)線與電腦上的COM口相連，并且安裝凍干軟件，然后運(yùn)行凍干軟件，在出現(xiàn)的窗口中，選擇文件保存的地址，選擇接口（通常為COM1，也可選其它），然后選擇采樣時間，zui后就可以看到動態(tài)的凍干曲線了。

冷凍干燥操作過程

一、預(yù)凍：

物料盤或圓底燒瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在超低溫冰箱中預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點(diǎn)，預(yù)凍溫度（T pre- freezing）>冰點(diǎn)溫度（T freezing point）– 10℃。如果冰點(diǎn)未知，應(yīng)在-40℃下冷凍 2 小時以上。過夜。

冷凍方式：

1. 直接冷凍：將樣品放入物料盤，物料盤與樣品應(yīng)同時放在超低溫冰箱中預(yù)凍。

2. 圓底燒瓶或桶形凍干瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在旋凍器或液氮中旋轉(zhuǎn)冷凍，直至樣品勻均地涂布在凍 干瓶表面。

3. 可將樣品和物料盤放入冷凝器間隙內(nèi)進(jìn)行冷凍，注意此冷凍方式適合低熔點(diǎn)和需要保持生物活性的產(chǎn)品進(jìn)行原位凍干，且于小樣品量。

注意：以上冷凍方式，樣品厚度均不能超過 10mm。

二、準(zhǔn)備階段后（樣品的預(yù)凍，冷凝器的預(yù)冷，真空泵的預(yù)熱）

1.關(guān)閉真空泵及冷凍壓縮機(jī)，打開真空排放閥

2.取下干燥藏和蓋子將物品放在擱板支架的物料盤上

3.填充完畢，蓋上干燥倉和蓋子

4.檢查所有的外掛瓶閥，確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)（大頭向上）

5.檢查儀器左側(cè)的排氣閥，確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)；關(guān)閉真空排放閥；開啟冷凝室閥

三、按“開啟鍵”（壓縮機(jī)及真空泵開啟）冷凍干燥過程開始

觀察控制器上的壓力值顯示，當(dāng)壓力值降至 1.0E-1mbar 以下時，主干燥過程開始；

加熱托盤只有在壓力達(dá)到大約 2mbar 安全值時才會啟動，

在設(shè)置菜單中可設(shè)定溫度（不可超過樣品冰點(diǎn)溫度）

外掛瓶操作的注意事項(xiàng)：

1.只有當(dāng)壓力值降至 6.0 E-2 到 1.0 E-1mbar 之間時，才可掛外掛瓶；

2.將預(yù)凍好樣品的凍干瓶頂在閥口，將橡膠閥非常緩慢地旋至開啟狀態(tài)（大頭向下）， 確定瓶被吸牢后，外掛瓶掛好；

3.加外掛瓶之間的時間差應(yīng)在至少 15 分鐘，這樣干燥狀況能在每個單獨(dú)瓶中穩(wěn)定的處理。根據(jù)瓶子安裝的數(shù)量，操作壓力將升高。因此，為了防止樣品融化，每個瓶在安裝前都要進(jìn)行壓力檢查。

主干燥過程的終點(diǎn)規(guī)則：

在主干燥終止時，物品內(nèi)的冰已經(jīng)被純化。關(guān)閉冷凝室閥門，觀察控制器上的壓力值顯示，如果箱內(nèi) 壓力大約 60 秒鐘內(nèi)沒有明顯升高，主干燥可以被視為完成。如果這個時候，壓力明顯升高，冷凝室閥 門需要被打開，干燥過程得以繼續(xù)。

主干燥一旦完成，繼續(xù)進(jìn)行二次干燥： 打開冷凝室閥門快速減低在二次干燥時的流阻

下面情況一出現(xiàn)，二次干燥也已完成：

-zui終壓力已經(jīng)達(dá)到（6.0 到 8.0 E-2 mbar）

-zui后達(dá)到物品溫度

-關(guān)閉冷凝室閥門。整個 60-120 秒的測量階段，壓力升高測量時沒有明顯升高

干燥時間應(yīng)根據(jù)樣品種類的不同及干燥條件的不同，控制在 12-24 小時左右。

四．結(jié)束實(shí)驗(yàn)及關(guān)閉儀器

1.先卸外掛瓶：將橡膠閥緩慢地旋至關(guān)閉狀態(tài)（大頭向上），待放氣聲*停止后再拆下外掛瓶；

2.外掛瓶全部卸完后，關(guān)閉真空泵；

3.從任一橡膠閥口非常緩慢地向開啟方向旋轉(zhuǎn)閥門，聽到輕微放氣聲時，停止等待氣體進(jìn)入. 觀察控制 器上的真空值顯示，當(dāng)真空值顯示在 200mbar 以上時，可稍微增大放氣量.直至與外界大氣壓平衡時， 將全部閥門打開；

4.關(guān)閉主機(jī)，移走干燥倉，取出樣品；

5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，必須要對冷凝室進(jìn)行除霜，用干凈的布擦凈冷凝室內(nèi)的水分，保持冷凝室內(nèi)清潔；

6.拉出排水管，接好容器，打開排氣、排水閥，將除霜水放凈，關(guān)閉排氣、排水閥。

五．注意事項(xiàng)：

1.為保證空氣流通，本裝置應(yīng)平穩(wěn)放置，四周留有足夠空間（左右各至少30厘米空間），避免任何發(fā)熱源靠近主機(jī)右側(cè)。避免陽關(guān)直射冷凝器，避免室溫過高，影響本裝置的制冷能力。

2.儀器正常工作環(huán)境溫度范圍：10~35℃

3.除霜水溫：≤40℃

4.干燥倉的下密封表面一定要保護(hù)好，千萬不可碰傷，干燥倉長期不用時，應(yīng)將倉體上的密封圈取下。

5.掛上一個外掛瓶以后，應(yīng)等待干燥腔內(nèi)真空值穩(wěn)定后，再掛下一個外掛瓶，以防止腔內(nèi)氣壓升高導(dǎo)致樣品融化；

6.真空泵的氣體平衡閥的使用：準(zhǔn)備掛外掛瓶時，將氣體平衡閥（氣震閥）關(guān)閉，以提高真空度，防止樣品融化；當(dāng)主干燥開始后，應(yīng)打開氣體平衡閥，將從樣品中抽出的水分放走；待主干燥結(jié)束后，應(yīng)關(guān)閉氣體平衡閥，提高真空度并減少泵油流失。

保養(yǎng)

真空泵：

1真空泵的油面控制是要定期保養(yǎng)得一部分。

連續(xù)工作中，至少每周檢查一次油面高度。

油面高度是否在可視玻璃*，如果不是，補(bǔ)上降低的油量。

以下情況時需要換油：*次工作100小時后；每個月；或當(dāng)油質(zhì)變黑或有油膜出現(xiàn)，設(shè)備處于連續(xù)工作中。注意！真空泵必須用特種潤滑油N62來潤滑。

排放過濾器：

a） 至少每周排放一次收集在排放過濾器上的冷凝物

檢查過濾器至少一周一次。

b） 油質(zhì)一旦惡化（呈黑色）就應(yīng)立即更換帶回油的排放過濾器內(nèi)芯

   只要更換過濾內(nèi)芯就換油

壓縮機(jī)：

壓縮機(jī)保養(yǎng)實(shí)際上是免費(fèi)的。在長時間工作后，油或制冷劑補(bǔ)充也屬于正常保養(yǎng)，但應(yīng)由受過訓(xùn)練的專業(yè)制冷專家完成。

GT2/GT-2 E主機(jī)兩邊排放空氣的閥要及時清理。

附件：

我們建議，全部塑料部件，框架和托盤應(yīng)用清水及時清洗。

L型密封圈也能按上面所講清潔，損壞的或變質(zhì)的密封圈要及時更換。

主機(jī)上的基礎(chǔ)盤的O形環(huán)要定期拿下來用清水清潔。

細(xì)小的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)物可出現(xiàn)于丙烯玻璃容器中，這是由UV輻射和化學(xué)老化引起的。這不會改變?nèi)萜鞯奶刭|(zhì)（滲漏度，化學(xué)穩(wěn)定性等等），不需要更換或修理。（切記干燥倉和冷凝倉不能用鋼絲球及硬質(zhì)物體洗刷，只要用清水沖洗后用柔軟的棉布擦拭即可）