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ZD-3自動(dòng)電位滴定儀使用教程

檢測(cè)原理：自動(dòng)電位滴定儀采用柱塞式滴定方法，由單片機(jī)控制柱塞的滴定過程，采集電極的動(dòng)態(tài)信號(hào)。在滴定過程中，滴定池內(nèi)溶液產(chǎn)生不同的電位變化，當(dāng)△E/△V的電位變化大于門限值后為等當(dāng)點(diǎn)值，滿足設(shè)定條件，儀器轉(zhuǎn)到制停程序，停止滴定并給出測(cè)定結(jié)果。

　　自動(dòng)電位滴定儀的工作原理是通過測(cè)量電極電位變化，來測(cè)量離子濃度。首先選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極，與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池，然后加入滴定劑。在滴定過程中，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近，被測(cè)離子的濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，因此根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)，并給出測(cè)定結(jié)果。

　　自動(dòng)電位滴定儀特性：滴定結(jié)果更準(zhǔn)確、全中文顯示，操作簡便，自動(dòng)化程度更高、具有動(dòng)態(tài)進(jìn)給和定量進(jìn)給方式、可判別多個(gè)等當(dāng)點(diǎn)等。

一．儀器的用途

1．供實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量分析；

2．pH值或電極電位的控制滴定；

3．用人工手動(dòng)電位滴定法進(jìn)行用量分析；

4．pH測(cè)定――供實(shí)驗(yàn)室取樣測(cè)定水溶液的pH值；

5．電位測(cè)定――測(cè)量電極的電位或其它毫伏值。

二．儀器的使用方法

儀器安裝連接好以后，插上電源線，打開電源開關(guān)，電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。

1．mV測(cè)量

1.1 “設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”，“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”；

將電極插入被測(cè)溶液中，將溶液攪拌均勻后，即可在讀取電極電位（mV）值；

1.2 如果被測(cè)信號(hào)超出儀器的測(cè)值范圍，顯示屏?xí)涣?，作超載報(bào)警。

2．pH標(biāo)定及測(cè)量

2.1標(biāo)定：儀器在進(jìn)行pH測(cè)量之前，先要標(biāo)定，一般來說，儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。其步驟如下：

a）“設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”，“pH/mV”選擇開關(guān)置“pH”；

b）調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值；

c）將“斜率”旋鈕順時(shí)針到底（100％）；

d）將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中；

e）調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致（見附表1）；

f）用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00（或pH值為9.18）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致（見附錄1）；

g）重復(fù)（e）～（f）直至不用調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止，至此，儀器完成標(biāo)定。“定位”和“斜率”不應(yīng)再動(dòng)，直至下一次標(biāo)定。

2.2 pH測(cè)量

經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測(cè)量pH，其步驟如下：

a）“設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”；

b）用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測(cè)量溶液清洗一次；

c）用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值；

d）調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值；

e）電極插入被測(cè)溶液中，攪拌溶液使溶液均勻后，讀取該溶液的pH值。

3．滴定前的準(zhǔn)備工作

3.1按第5節(jié)安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，并將試杯放在JB－1A型攪拌器上。

3.2電極的選擇：取決于滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng)，如果是氧化還原反應(yīng)，可采用鉑電極和甘汞電極；如屬中和反應(yīng)，可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與鹵素反應(yīng)，可采用銀電極和特殊甘汞電極。

4．電位自動(dòng)滴定

4.1終點(diǎn)設(shè)定：“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”，“pH/mV”開關(guān)置“mV”，“功能”開關(guān)置“自動(dòng)”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕，使顯示你索要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。點(diǎn)點(diǎn)電位選定后，“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動(dòng)。

4.2預(yù)控點(diǎn)設(shè)定：預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí)，滴定速度很快，當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)時(shí)，滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到達(dá)終點(diǎn)的距離。其步驟如下：

（“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”，調(diào)解“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕，使顯示屏顯示你所需要的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如：預(yù)控點(diǎn)為100mV，儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后，“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)解旋鈕不可再動(dòng)。

4.3終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后，將“設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”，打開攪拌器電源，調(diào)解轉(zhuǎn)速使攪拌從慢速加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。

4.4掀一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點(diǎn)時(shí)，滴定減慢。到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，滴定燈不再閃亮，過10s左右，終點(diǎn)燈亮，滴定結(jié)束。

注意：到達(dá)滴定終點(diǎn)后，不可再掀“滴定開始”按鈕，否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始，而繼續(xù)進(jìn)行滴定。

4.5記錄滴定管中滴液的滴液的消耗讀數(shù)。

5．電位控制滴定

“功能”開關(guān)置“控制”，其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后，滴定燈不再閃亮，儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài)，同樣到達(dá)終點(diǎn)后，不可再掀“滴定開始”按鈕。

6．pH自動(dòng)滴定

6.1按本節(jié)2.1條進(jìn)行標(biāo)定；

6.2 pH終點(diǎn)設(shè)定：“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”，“功能”開關(guān)置“自動(dòng)”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕，使顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值；

6.3預(yù)控點(diǎn)設(shè)置：“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如，你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH。儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自定從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)4.3~4.5條。

7．pH控制滴定（恒pH滴定）：“功能”開關(guān)置“控制”，其操作同第6條。

8．手動(dòng)滴定

8.1“功能”開關(guān)置“手動(dòng)”，“設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”；

8.2掀下“滴定開始”開關(guān)，滴定燈亮，此時(shí)滴夜滴下，控制掀下此開關(guān)的時(shí)間，即控制滴夜滴下的數(shù)量，放開此開關(guān)，則停止滴定。

三．應(yīng)用示例

氧化還原滴定，重鉻離子滴定亞鐵離子：

1．電極：213型鉑電極；217型甘汞電極

2．電極的連接：將213型鉑電極接到接觸器上，將接觸器插入電極插口轉(zhuǎn)換器的“測(cè)量電極”插座，217型甘汞電極接轉(zhuǎn)換器的“參比電極”接線柱，轉(zhuǎn)換器接儀器電極插口。

3．滴夜：0.0167mol/L±10%的重鉻酸鉀

被滴夜：取濃度為0.1mol/L±10%的*按10ml，加上15％濃度的硫酸10ml，溶解于50ml的蒸餾水中。

4．“pH/mV”開關(guān)置“mV”，“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”電位器，使儀器顯示590mV。

5．“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”電位器，使儀器顯示“90mV”。

6．“功能”開關(guān)置“自動(dòng)”，掀一下“滴定開始”開關(guān)，儀器開始滴定。待“終點(diǎn)”燈亮后，讀出滴定管讀數(shù)。

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