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蘇州市萊頓科學(xué)儀器有限公司

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液相色譜法—檢測(cè)黃曲霉毒素殘留

1.原理

樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凈化和衍生化反應(yīng)后，濃縮液注人HPLC儀，經(jīng)色譜柱分離，分離出的組分依次進(jìn)人熒光檢測(cè)器（發(fā)射波長(zhǎng)360 nm、激發(fā)波長(zhǎng)245 nm），產(chǎn)生相應(yīng)的電信號(hào)，由記錄儀記錄響應(yīng)信號(hào)，經(jīng)微處理機(jī)自動(dòng)計(jì)算及打印出樣品中AFT含量（ng）。
2.儀器
    HPI.C儀（具熒光檢測(cè)器）。
3.試劑
    ①硅鎂型吸附劑：100-1200目，350℃烘2 h，冷后裝入密閉容器中，用前加水15％減活，平衡48h。可誶續(xù)傅用7天。
    ②流動(dòng)相：甲醇+0.01mol·L-1 KH2P04（1+1）溶液配制后，經(jīng)0.45 um濾膜抽濾并脫氣。
    ③層析柱，底層和上層為2.cIn厚的無水Na2S04，中層為0.4 g硅鎂吸附劑，均以氯仿濕潤(rùn)。
    ④其他試劑參照薄層層析法。
4.儀器工作條件
    ①具熒光檢測(cè)器（激發(fā)波長(zhǎng)245 nm、發(fā)射波長(zhǎng)360 nm）。
    GAIN置16，Span置Max。
    柱：C18 10um（Radial pak cartridges）。
    流動(dòng)相：甲醇+0.01tool／L KH2P04（1+1）。
    流速：1.3 mL／min。
    ②進(jìn)樣量：10 uL。
5.檢測(cè)步驟
    ①樣品提取與凈化：準(zhǔn)確稱取樣品10 g于具塞錐形瓶中，加50 mI。氯仿，振蕩30 min，過濾于層析柱中，用氯仿+正己烷（1+1）8 mI，，氯仿+甲醇（9+1）10 mL，淋洗除雜質(zhì)，zui后用20 mL丙酮+水（99+1）洗脫黃曲霉毒素，收集于燒杯中，在50℃水浴中揮干溶劑，再用氯仿分次將殘?jiān)慈?/span>2 mL具塞試管中，并于50℃水浴中通Nz吹干。
    ②衍生化反應(yīng)：向具塞試管中加200uI。正己烷，50uL三fu乙shuan，將蓋蓋緊，充分混勻1 min，靜置30 rain后用Nz吹干。加100uL流動(dòng)相，充分混勻，待檢。
    ③標(biāo)準(zhǔn)液的處理：取適量標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品處理方法萃取、凈化和衍生化反應(yīng)，定容，使AFTBl、AFTMlzui后濃度均為0.1 ng·uL-1。
    AFT保留時(shí)間及標(biāo)準(zhǔn)色譜圖：保留時(shí)間（min） ：AFTM1 3.36，AFTG1 4.72，AFTB1 16.00，FT G2 10.12，AFTB2 14.40。
6.說明
    ①本法應(yīng)在1天內(nèi)完成檢測(cè)，否則結(jié)果偏低。
    ②層析柱中硅鎂吸附劑應(yīng)先用氯仿調(diào)為糊狀加入。