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HPLC法測(cè)定桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量

    　【摘要】目的  建立桂丹莪棱口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法  采用HPLC法對(duì)桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果  桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量在0.0081-0.1628μg的范圍內(nèi)，有良好的線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為99.08%，RSD為 1.27%。結(jié)論  建立了桂丹莪棱口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，該方法操作易行，穩(wěn)定可靠，用于桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量，可以用于該制劑的質(zhì)量控制。
【關(guān)鍵詞】桂丹莪棱口服液 丹酚酸B  HPLC  

【Abstract】 Objective: To establish a standard for determination of paeoniflorin in DanGuieleng  mixture. Method: Paeoniflorin in DanGuieleng  mixture by HPLC. Result: The linear range of paeoniflorin was 0.0081-0.1628μg, r=0.9999. The average recovery of paeoniflorin was 99.08%and RSD was 1.27%. Conclusion: The method is simple,sensitive and accurte and can be used to determine paeoniflorin in DanGuieleng  mixture and quality control of DanGuieleng  mixture.
【Key words】 DanGuieleng  mixture  paeoniflorinB  HPLC
        桂丹莪棱口服液是經(jīng)批準(zhǔn)生產(chǎn)的醫(yī)院中藥制劑+ Z04140016），處方由當(dāng)歸，桂枝，牡丹皮，茯苓，益母草，丹參，香附，莪術(shù)等十一味藥組成，具有消炎止痛、活血化瘀，消癥瘕的功效。經(jīng)過(guò)多年的臨床應(yīng)用證明其治療慢性盆腔炎，子宮內(nèi)膜異位癥，卵巢囊腫，子宮肌瘤，炎性包塊等癥功效顯著?，F(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只有薄層色譜鑒別，未收載含量測(cè)定項(xiàng)目，不能有效的控制藥品質(zhì)量。丹參是其主藥之一，其有效成分是丹酚酸B，因此，測(cè)定桂丹莪棱口服液制劑中丹酚酸B含量對(duì)控制桂丹莪棱口服液的質(zhì)量有著十分積極的意義。所以為了進(jìn)一步提高標(biāo)準(zhǔn)，保證制劑的穩(wěn)定可靠，我們采用液相法對(duì)制劑中的丹酚酸B進(jìn)行了含量測(cè)定。
        1  儀器與試藥
        Agilent1200液相色譜儀；色譜柱Agilent-C18（5μm，4.6mm×150mm），電子天平，丹酚酸B對(duì)照品（批號(hào)：111562-200605，中檢所），桂丹莪棱口服液為醫(yī)院提供（批號(hào)為110411，110630，110726），缺位陰性對(duì)照樣品由中醫(yī)院提供。
        2  方法與結(jié)果
        2.1 色譜條件
        Agilent-C18色譜柱（150mm×4.6mm，5μm），流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液（13:87），檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm，柱溫：25℃，流速為1.0ml·min-1，進(jìn)樣量10μl。
        2.2 對(duì)照品溶液的制備
        精密稱取對(duì)照品丹酚酸B8.14mg，置100ml棕色量瓶中，加75%甲醇溶解至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加75%甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
        2.3 供試品溶液的制備[2]
        取供試品混勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加75%甲醇70ml，超聲處理（功率240W，頻率45kHz）30分鐘，放冷，加75%甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm 微孔濾膜濾過(guò),即得。
        2.4 陰性對(duì)照品溶液的制備
        除丹參外，其他各藥按供試品處方量投料按桂丹莪棱口服液的制備工藝制成陰性對(duì)照品，然后按供試品的制備方法，制成陰性對(duì)照品溶液的制備。
        2.5 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)
        取上述陰性對(duì)照溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液適量，注入液相色譜儀，記錄色譜圖（圖1）。
        2.5.1 線性關(guān)系考察 
        分別吸取對(duì)照品溶液（0.158mg·ml-1）2.5、5、8、10、12、15μl各進(jìn)樣兩次，記錄峰面積分值，以丹酚酸B峰面積積分值對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行回歸，得到回歸曲線y=51.784x-29.176，r=0.9999。結(jié)果表明其線性關(guān)系良好，線性范圍為：0.0081-0.1628μg 。 
         
        2.5.2 精密度試驗(yàn)
        精密吸取同一供試品溶液10μL ,重復(fù)進(jìn)樣6 次,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。結(jié)果, RSD = 0.43% ,表明儀器精密度良好。
        2.5.3 重復(fù)性試驗(yàn)
        精密稱取同一批（批號(hào): 110630） 樣品6 份，照“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按上述色譜條件進(jìn)樣，測(cè)定。結(jié)果，平均含量為0.0617mg/ml，RSD=0.68% ，表明本方法重復(fù)性良好。
        2.5.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)
        取供試品溶液（批號(hào): 110630），分別于0、1、2、4、8 、12h 各精密吸取10μL,按上述色譜條件測(cè)定峰面積積分值。結(jié)果，RSD = 0.87%，表明供試品溶液在12h 內(nèi)穩(wěn)定。
2.5.5 加樣回收率試驗(yàn)
        取已知含量的樣品9份，精密量取3ml，置100ml量瓶中, 分別精密加入一定量的丹酚酸B對(duì)照品，照“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)樣10μL，測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果詳見(jiàn)表1 。
        表1 加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果         
        3 樣品含量測(cè)定
        按上述含量測(cè)定方法測(cè)定樣品中丹酚酸B含量。結(jié)果見(jiàn)表2。
        表2 桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的測(cè)定結(jié)果 
     
        4 結(jié)論
        在供試品制備的的過(guò)程中，也曾考慮到其他樣品對(duì)丹參提取以及含量測(cè)定的影響[3-4]，考察了用不同濃度的甲醇進(jìn)行提取和處理方法，結(jié)果發(fā)現(xiàn)以75%甲醇和超聲提取30分鐘的效果zui，考慮到操作的方便性，可操作性，本實(shí)驗(yàn)采取了75%甲醇超聲提取。
        桂丹莪棱口服液是醫(yī)院制劑，在長(zhǎng)期的臨床實(shí)踐中證明，就有良好的療效，但是長(zhǎng)期以來(lái)，以薄層鑒別作為該藥的標(biāo)準(zhǔn)，沒(méi)有具體的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，葛根是桂丹莪棱口服液的主藥之一，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)用HPLC法對(duì)桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)，建立了桂丹莪棱口服液制劑的質(zhì)量控制方法，該方法穩(wěn)定可靠，操作簡(jiǎn)便，專屬性較強(qiáng)，可以作為桂丹莪棱口服液制劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的參考。
參 考 文 獻(xiàn) 
[1] 河南省醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)．豫藥制字：Z04140014.
[2] 國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典（一部） [S]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010 :70.
[3] 楊翠微，張俊偉.HPLC測(cè)定*中丹酚酸B的含量[J].湖南中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2000,6（16）:36.
[4] 邵陸，李振志.HPLC法測(cè)定*膠囊中丹酚酸B的含量[J].齊魯藥事.2001,（4）:23