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離子色譜樣品預(yù)處理的若干方法
- 點(diǎn)擊次數(shù)：630 發(fā)布時(shí)間：2014-12-4
摘要：綜述了離子色譜樣品預(yù)處理的若干方法，包括膜處理法、固相萃取法、分解法、電滲析法
關(guān)鍵詞： 離子色譜 樣品預(yù)處理 綜述
隨著離子色譜技術(shù)的不斷成熟，其應(yīng)用范圍也不斷擴(kuò)大；同時(shí) ，隨著被測樣品的種類和形態(tài)的增加 ，傳統(tǒng)的離子色譜樣品處理方法如稀釋 、過濾等已無法滿足分析的要求 ，越來越多的樣品處理方法被離子色譜分析所采用 。一般去除樣品中的無機(jī)雜質(zhì)主要的預(yù)處理方法：膜處理法、固相萃取法。去除樣品中的有機(jī)雜質(zhì)主要的預(yù)處理方法：分解法、電滲析法。本文介紹一下幾種常見的處理方法。
本文參考了包括丁曉靜等就離子色譜的樣品前處理的新技術(shù)進(jìn)行綜述〔1〕的文章，葉明立、田松柏、蔣仁依以及Slingsby等也分別介紹了多種離子色譜樣品前處理的方法〔2-5〕的文章。
1膜處理法
1.1.濾膜和砂芯處理
主要用0.45或0.22μm 微孔濾膜除去顆粒物。由于大部分濾膜不是為離子色譜專門設(shè)計(jì)的，所以濾膜使用前必須用去離子水多次清洗，對低含量需要做空白扣除；此方法只能除去顆粒物，無法去除水溶性有機(jī)化合物。
圖1 普仁提供給客戶的濾膜
1.2.滲析法和超濾法
滲析法采用半透膜作為濾膜，使試樣中的小分子經(jīng)擴(kuò)散作用不斷透出膜外，
圖2 滲析法原理圖
而大分子不能透過而保留，滲析時(shí)將膠體溶液置于半透膜構(gòu)成的滲析器內(nèi)、器外。則定期更換膠體溶液的分散介質(zhì)（通常是水）即可達(dá)到純化膠體的目的
超濾是一種加壓膜分離技術(shù)，即在一定的壓力下，使小分子溶質(zhì)和溶劑穿過一定孔徑的特制的薄膜，而使大分子溶質(zhì)不能透過，留在膜的一邊，從而使大分子物質(zhì)得到了部分的純化。超濾與過濾原理一樣，是外源加壓的膜分離。超濾是應(yīng)用的膜技術(shù)之一，主要用來處理含有大分子的生化樣品,膜的使用以一次性為主,以避免樣品的交叉污染。
圖3 普仁使用的中壓濾失儀
1.3.電滲析法
電滲析利用靜電吸附作用及陰陽離子交換膜的選擇性而選擇性的富集待分析的離子，可以有效去除顆粒物、有機(jī)污染物，而且也可以去除重金屬離子的污染物是處理復(fù)雜基體樣品zui有效地方法之一〔6-8〕 。 電滲析法主要以離線的方式凈化強(qiáng)堿性樣品中而測定中常見的無機(jī)陰離子。
圖4 電滲析法原理圖
2 固相萃取法
2.1反相和吸附固相萃取法
對于反相或吸附固定相，可以有多種類型。從固定相顆粒大小上，可以分為常規(guī)吸附樹脂，也可以用固相微萃取，所不同的是處理樣品量有差異 ；而固定相也可以采用硅膠型或聚合物型，但要注意的是，對于高pH值的樣品，宜采用聚合物型的固定相。
圖5 普仁公司提供給客戶的固相萃取柱
2.2離子交換樹脂法
此方法大家一定不陌生，不同類型的離子交換樹脂可以有效去除不同有針對性的污染物，如陽離子交換樹脂可以去除金屬離子的污染，銀型陰離子交換樹脂可以將過量氯離子或其它鹵素陰離子去除，而鋇型陰離子交換樹脂可以將過量的硫酸根離子去除。
圖6 普仁公司自制的Ag柱（左）、H柱（右）
3化學(xué)反應(yīng)基體消除法
化學(xué)反應(yīng)基體消除法是根據(jù)樣品中干擾基體和待測組分化學(xué)性質(zhì)的不同,利用化學(xué)反應(yīng)的特點(diǎn)、化學(xué)計(jì)量關(guān)系將干擾基體通過化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)與待測組分分離。常用的化學(xué)反應(yīng)有氧化還原、絡(luò)合、沉淀、離子交換等。采用該方法弄清楚基體的化學(xué)狀態(tài)和存在形式,并應(yīng)注意在消除原有基體干擾的同時(shí)盡量避免新的干擾組分產(chǎn)生。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是簡單、靈活,不需要特殊儀器設(shè)備;缺點(diǎn)是容易帶入化學(xué)試劑的雜質(zhì),操作費(fèi)時(shí),解決的問題有局限性;適用范圍是基體化學(xué)組分比較明確、具有固定化學(xué)計(jì)量反應(yīng)關(guān)系的樣品。
4分解法
4.1氧彈燃燒分解法
采用離子色譜法測定有機(jī)化合物或有機(jī)體中元素的組成，通常是將其分解成無機(jī)離子，再進(jìn)行分離測定，而zui簡便的樣品處理方法就是氧瓶 （彈）燃燒法〔9-12〕。具體方法是將樣品放入氧瓶 （彈 ）中，通入氧氣燃燒數(shù)秒，待測元素直接轉(zhuǎn)換為氣體或離子，瓶（彈）內(nèi)、外吸收液將氣體吸收后轉(zhuǎn)化為待測離子，將吸收液定容后即可進(jìn)行離子色譜分析。氧彈燃燒法對樣品進(jìn)行預(yù)處理過程是在密閉體系內(nèi)進(jìn)行，可以減少樣品污染和損失。
圖7 普仁使用的氧彈燃燒裝置
4.2高溫爐焙燒分解法
對于分解溫度較高，待測元素含量較低和稱 樣量大的樣品一般不宜采用高溫爐培燒法，需要加入被測元素的固化劑如氫氧化鈣，在爐中先低溫加熱一定時(shí)間，然后逐步升溫到樣品分解溫度 100至 150度以上，焙燒后用溶液溶解過濾定容后再進(jìn)行離子色譜測定?？捎糜趲r礦、植物、生物樣品的測試。
4.3氧化紫外光分解法
氧化紫外光分解法主要用消解樣品中的有機(jī)物從而測定其中的無機(jī)離子，當(dāng)測定樣品中含有Mn2+，I-和 SO32-等易被氧化的成分時(shí)，就不能用該法．設(shè)法由于只用zui少的試劑，污染少、試劑窄 、白值低 、回收畢高而引起了 IC分析家的興趣〔13-14〕。 紫外光分解的時(shí)間可根據(jù)樣品的類型和有機(jī)物的量而改變。在光解過程中通常加入雙氧水，目的在于雙氧水提供自由基破壞殘留的有機(jī)基體以加速有機(jī)物的降解 ，另一方面 ，雙氧水的反應(yīng)產(chǎn)物僅為水和氧氣而不干擾測定
5 結(jié)束語：樣品前處理直接影響到離子色譜分析的速度、靈敏度、精密度。因此，在測定實(shí)際樣品時(shí)應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)，測試要求及儀器選擇合適的樣品前處理方法，從而達(dá)到快速，準(zhǔn)確分析的目的。
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青島普仁儀器技術(shù)部 岳敬偉