離子色譜安培檢測器測定氰根離子遇到的問題及思考

點擊次數(shù)：644 發(fā)布時間：2014-11-30

2013年5月份在某用戶處進行維護，使用離子色譜安培檢測器測定固體廢棄物中的CN^-。在測定CN^-的標(biāo)準(zhǔn)樣品時遇到了一個比較有趣的問題，下面展開一些討論和思考。
該用戶使用的儀器配置為離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器和安培檢測器（并使用自動進樣器）。在手動配置好CN^-不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品后按濃度由低到高的順序注入自動進樣器的進樣管。在上午測定時，5mg/L CN^-的離子色譜圖如下所示：

間隔4小時后再次測定5mg/L CN^-時，發(fā)現(xiàn)CN^-的峰形有所變化，如圖所示： 

圖2 5mg/L CN^-在空氣中放置4小時后進樣的離子色譜圖（1：系統(tǒng)峰；2：CN^-）

    從譜圖中可以看出，5mg/L CN^-在空氣中放置4小時后再次進樣測定時，CN^-的峰形變矮、變胖，不如新鮮配制的CN^-樣品峰型尖銳?？赡艿脑蚴荂N^-在空氣中放置4小時后被部分氧化，形成CN^-/OCN^-離子對，改變了CN^-在銀電極表面的氧化過程，因而峰形改變。重新配制5mg/L CN^-進樣則譜圖與圖1基本一致，說明使用離子色譜法測CN^-樣品需配置好后盡快測定，避免變質(zhì)。