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技術(shù)文章
乙醛酸中的馬來(lái)酸和草酸測(cè)定
- 點(diǎn)擊次數(shù):640 發(fā)布時(shí)間:2014-11-16
目前生產(chǎn)乙醛酸的工藝有乙二醛HNO3氧化法、馬來(lái)酸(順丁烯二酸)O3氧化法以及草酸電解還原法。乙二醛HNO3氧化法優(yōu)點(diǎn)在于工藝成熟,乙二醛反應(yīng)程度高。由于HNO3腐蝕設(shè)備,加之氮氧化物污染環(huán)境,影響操作工的身體健康,該方法應(yīng)用空間較小。馬來(lái)酸O3氧化法是一種新型的乙醛酸生產(chǎn)工藝,逐漸受到人們的關(guān)注。由于O3具有較強(qiáng)的氧化性以及該反應(yīng)較高的選擇性,馬來(lái)酸反應(yīng)較為*且無(wú)副產(chǎn)物生成。但大規(guī)模生產(chǎn)O3較為困難,且需要后續(xù)使用Zn粉還原,使該方法成本較高。草酸電解還原法是一種成本低廉的方法,使用草酸為原料,陰極電解還原得到乙醛酸,缺點(diǎn)是草酸不能*反應(yīng),影響產(chǎn)品乙醛酸的純度。
上述幾種有機(jī)酸雖然適用于液相色譜柱分離,紫外方式檢測(cè),但液相色譜柱對(duì)分析物選擇性較差,而離子色譜法分離上述有機(jī)酸可將一價(jià)的乙醛酸先洗出,而后將二價(jià)的馬來(lái)酸和草酸洗出。而且可以通過(guò)改變淋洗液的組成及濃度實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間及選擇性的改變。因此采用離子色譜法分析。
乙醛酸中馬來(lái)酸和草酸的分析涉及高濃度基體中痕量組分的測(cè)定,必須采用高倍數(shù)稀釋的方法以及高容量色譜柱和較高濃度的淋洗液。準(zhǔn)確稱取乙醛酸固體1.00g(至0.1mg),用超純水洗入100ml容量瓶中定容搖勻。采用逐級(jí)稀釋的方法獲得了稀釋200倍、500倍、1000倍、2000倍、4000倍和10000倍的溶液。將稀釋樣品以0.22mm針頭濾膜過(guò)濾后按照濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,乙醛酸樣品稀釋一定倍數(shù)后,乙醛酸峰形尖銳對(duì)稱,馬來(lái)酸和草酸也在色譜圖中清晰可見(jiàn)。當(dāng)稀釋倍數(shù)低時(shí),乙醛酸濃度明顯超出色譜柱容量,在色譜圖中出現(xiàn)“平頭峰”,影響色譜柱的使用壽命。若稀釋倍數(shù)過(guò)高則馬來(lái)酸未能檢出。分析結(jié)束后,以10倍濃度的淋洗液、純水和正常淋洗液先后沖洗色譜柱30分鐘。