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建筑裝飾裝修材料（室、內(nèi)外涂料）有害物質(zhì)*的檢測(cè)
點(diǎn)擊次數(shù)：2786 發(fā)布時(shí)間：2014-11-2
前言：
《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB 18581-2009代替GB 18581-2001）:室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)*》內(nèi)容簡(jiǎn)介：本標(biāo)準(zhǔn)全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 18581-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)*》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB 18581－2001相比主要技術(shù)差異：
——適用范圍明確為室內(nèi)裝飾裝修和工廠化涂裝用聚氨酯類、硝基類和醇酸類溶劑型木器涂料（包括底漆和面漆）及木器用溶劑型膩?zhàn)樱?/span>
——適用范圍中增加了木器用溶劑型膩?zhàn)?，并?duì)其規(guī)定了有害物質(zhì)*值；
——適用范圍明確規(guī)定不適用于輻射固化涂料和不飽和聚酯膩?zhàn)樱?/span>
——硝基類涂料增加甲醇含量控制項(xiàng)目；
——甲苯和二甲苯含量總和控制項(xiàng)目明確為甲苯、乙苯和二甲苯含量總和控制項(xiàng)目；
——將原標(biāo)準(zhǔn)游離甲苯二異氰酸酯（TDI）含量控制項(xiàng)目改為游離二異氰酸酯（TD1、HDI）含量總和控制項(xiàng)目；
——增加了鹵代烴含量控制項(xiàng)目；
——涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量、游離二異氰酸酯（TD1、HDI）含量總和、甲苯、乙苯和二甲苯含量總和以及苯含量的*值更加嚴(yán)格；
——增加了揮發(fā)性有機(jī)化合物及揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的定義，建立了相應(yīng)的測(cè)試方法；
——建立了甲醇和鹵代烴含量測(cè)試方法；
——修改完善了苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量測(cè)試方法；
——修改完善了可溶性重金屬含量測(cè)試方法。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B、附錄C為規(guī)范性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由*提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB 18581－2001相比主要技術(shù)差異：
——適用范圍明確為室內(nèi)裝飾裝修和工廠化涂裝用聚氨酯類、硝基類和醇酸類溶劑型木器涂料（包括底漆和面漆）及木器用溶劑型膩?zhàn)樱?/span>
——適用范圍中增加了木器用溶劑型膩?zhàn)?，并?duì)其規(guī)定了有害物質(zhì)*值；
——適用范圍明確規(guī)定不適用于輻射固化涂料和不飽和聚酯膩?zhàn)樱?/span>
——硝基類涂料增加甲醇含量控制項(xiàng)目；
——甲苯和二甲苯含量總和控制項(xiàng)目明確為甲苯、乙苯和二甲苯含量總和控制項(xiàng)目；
——將原標(biāo)準(zhǔn)游離甲苯二異氰酸酯（TDI）含量控制項(xiàng)目改為游離二異氰酸酯（TD1、HDI）含量總和控制項(xiàng)目；
——增加了鹵代烴含量控制項(xiàng)目；
——涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量、游離二異氰酸酯（TD1、HDI）含量總和、甲苯、乙苯和二甲苯含量總和以及苯含量的*值更加嚴(yán)格；
——增加了揮發(fā)性有機(jī)化合物及揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的定義，建立了相應(yīng)的測(cè)試方法；
——建立了甲醇和鹵代烴含量測(cè)試方法；
——修改完善了苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量測(cè)試方法；
——修改完善了可溶性重金屬含量測(cè)試方法。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B、附錄C為規(guī)范性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由*提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
編輯推薦：《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB 18581-2009代替GB 18581-2001）:室內(nèi)裝飾裝修材料 溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)*》由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。
（一）涉及的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001（06版）
《建筑材料放射性核素*》GB6566-2001
?。ǘ┬g(shù)語
1、放射性核素：由核電荷數(shù)相同的放射性同位素組成的元素,叫放射性核素.
2、放射性衰變：能夠自然地從原子核內(nèi)部釋放出粒子或射線,同時(shí)釋放出能量的過程叫做放射性衰變.
3、放射性射線：在放射性核素衰變過程中,發(fā)射出α、β、γ三種射線.α射線就是帶正電荷的粒子,β是帶負(fù)電荷的電子,γ是中性射線.（一）涉及的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001（06版）
《建筑材料放射性核素*》GB6566-2001
?。ǘ┬g(shù)語
1、放射性核素：由核電荷數(shù)相同的放射性同位素組成的元素,叫放射性核素.
2、放射性衰變：能夠自然地從原子核內(nèi)部釋放出粒子或射線,同時(shí)釋放出能量的過程叫做放射性衰變.
3、放射性射線：在放射性核素衰變過程中,發(fā)射出α、β、γ三種射線.α射線就是帶正電荷的粒子,β是帶負(fù)電荷的電子,γ是中性射線.三）放射性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍
放射性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)適用于建造各類建筑物所使用的無機(jī)非金屬類建筑材料，包括摻工業(yè)廢渣的建筑材料及產(chǎn)品中鐳-226、釷-232和鉀-40的放射性比活度的*和試驗(yàn)方法。一是建筑材料，二是產(chǎn)品，產(chǎn)品包括陶瓷用具。
?。ㄋ模┳⒁獾膯栴}
1、樣品的處理
樣品取樣的數(shù)量要求，隨機(jī)抽取樣品兩份，每份不少于3 kg。一份密封保存，另一份作為檢測(cè)樣品。將檢測(cè)樣品破碎，磨細(xì)至粒徑不大于0.16 mm，稱重到1g的樣品，密封、待測(cè)。
2、樣品盒要與標(biāo)準(zhǔn)樣品的幾何形狀和體積盡量保持一致。
尤其是小直徑的鉛室，容易受到鉛室壁反射的影響，使檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度降低。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鉛室的內(nèi)徑要達(dá)到370-500mm，壁厚達(dá)到100 mm，而我們絕大多數(shù)單位不具備這種條件，有不少單位用的鉛室內(nèi)徑是200 mm多一點(diǎn)，壁厚不到50 mm，因此，檢測(cè)結(jié)果不容易準(zhǔn)確，尤其是參加比對(duì)，如實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、行業(yè)組織的比對(duì)等，給檢測(cè)人員帶來很大的困難。如果計(jì)量認(rèn)證的專家認(rèn)真一點(diǎn)或?qū)I(yè)一點(diǎn)，這種鉛室就是屬于設(shè)備不符合要求，需要更換才能通過計(jì)量認(rèn)證驗(yàn)收。如果樣品盒和標(biāo)準(zhǔn)樣品的幾何形狀、體積再不一致,差別則更大。
3、要注意檢測(cè)環(huán)境條件的要求
檢測(cè)工作對(duì)于環(huán)境條件，來自三個(gè)方面的需求，一是標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，二是樣品要求，三是儀器設(shè)備設(shè)定的條件。對(duì)于放射性核素比活度檢測(cè)，環(huán)境條件要求就來自于儀器設(shè)備的規(guī)定。這種環(huán)境條件的要求不同的儀器設(shè)備就不一樣了，儀器說明書中一定有要求。尤其是南方，陰雨潮濕，對(duì)儀器的影響很大。特別是我們省建設(shè)系統(tǒng)絕大多數(shù)單位用的是碘化納探測(cè)器，受溫度和濕度的影響比較大，如果用高純折探測(cè)器，它在液氮保護(hù)下，在零下270℃的條件下工作，對(duì)環(huán)境條件的敏感程度要低得多。同志們都是骨干，很忙，如果有時(shí)間，建議在不同溫度、濕度條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品多做試驗(yàn)，看看它的變化規(guī)律是怎么樣，以便總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，找出存在問題的原因，采取相應(yīng)的措施。如果沒有條件，
通常情況下建議環(huán)境溫度控制在20℃左右，基本保持這種條件進(jìn)行
檢測(cè)，這時(shí)的濕度小于70%，如果達(dá)不到要采取其它措施。
（五）計(jì)算和判定
1、計(jì)算
放射性活度和比活度，是通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，和未知樣品峰面積的比較而得到的，其許多步驟都是計(jì)算機(jī)程序化進(jìn)行操作的，而zui終計(jì)算公式就是內(nèi)照射指數(shù)和外照射指數(shù)二項(xiàng)。
2、結(jié)果判定
?。?）建筑主體材料
當(dāng)建筑主體材料中天然放射性核素鐳（Ra）-226、釷（Th）-232、鉀（K）-40的放射性比活度同時(shí)滿足 和 時(shí)，其產(chǎn)銷和使用范圍不受限制。對(duì)于空心率大于25%的建筑主體材料，其天然放射性核素鐳（Ra）-226、釷（Th）-232、鉀（K）-40的放射性比活度同時(shí)滿足和時(shí)，其產(chǎn)銷和使用范圍不受限制。
（2）裝修材料
A類裝修材料：裝修材料中天然放射性核素鐳（Ra）-226、釷（Th）-232、鉀（K）-40的放射性比活度同時(shí)滿足要求的為A類裝修材料，其產(chǎn)銷和使用范圍不受限制。B類裝修材料：不滿足A類裝修材料要求，但同時(shí)滿足要求的為B類裝修材料。B類裝修材料不可用于I類民用建筑工程的內(nèi)飾面，但可用于I類民用建筑工程的外飾面及其它一切建筑物的內(nèi)、外飾面。
C類裝修材料：不滿足A、B類裝修材料要求，但同時(shí)滿足 要求的為C類裝修材料。C類裝修材料只可用于建筑物的外飾面及室外其它用途。對(duì)的花崗巖只可用于碑石、海堤、橋墩等人類很少涉及到的地方。注意:這時(shí)候不考慮內(nèi)照射指數(shù),不考慮外照射指數(shù)!為什么?因?yàn)槭窃谑彝?沒有氡氣污染和吸入生物體內(nèi)的問題.
注：Ⅰ類民用建筑工程包括住宅、醫(yī)院、老年建筑、幼兒園、學(xué)校教室等。Ⅱ類民用建筑工程包括辦公樓、商店、旅館、文化娛樂場(chǎng)所、書店、圖書館、展覽館、體育館、公共交通等候室、餐廳、理發(fā)店等。（一）涉及的兩個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)：
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001（06版）
《室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放*》GB18580-2001
?。ǘ┬g(shù)語及定義
甲醛釋放量-穿孔法測(cè)定值（GB18580-2001中）用穿孔萃取法測(cè)定從100絕干人造板萃取出的甲醛量.這個(gè)定義有問題，問題是用穿孔萃取法測(cè)定的是板材中甲醛總含量，不是釋放量。而《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001（06版）中的提法是確切的，定義為:游離甲醛含量。甲醛釋放量-干燥器法測(cè)定值用干燥器法測(cè)定的試件釋放于吸收液（蒸餾水）中的甲醛量.甲醛釋放量-氣候箱法測(cè)定值氣候箱測(cè)定的試件向空氣中釋放達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)的甲醛量
?。ㄈ┻m用范圍
穿孔萃取法測(cè)定范圍:中、高密度纖維板，刨花板，定向刨花板干燥器法測(cè)定范圍： 膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細(xì)木工板等氣候箱法測(cè)定范圍：同干燥器法。
?。ㄋ模?yīng)當(dāng)注意的問題
注意樣品的前處理。樣品的采集和處理，在同一地點(diǎn)、同一類別、同一規(guī)格的人造板及其制品中隨機(jī)抽取三份，并用不會(huì)釋放和不含甲醛的包裝材料將樣品密封存放，按照不同方法的要求進(jìn)行制樣后待測(cè)。
在隨機(jī)抽取的三份樣品中，任取一份檢測(cè)，若檢測(cè)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，則判為合格；若檢測(cè)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則對(duì)另外兩份再進(jìn)行制樣和檢測(cè)
?。ㄎ澹悠窓z測(cè)
1、干燥器法測(cè)定
（1） 原理
充分利用甲醛親水性的特性，在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿，在其上方固定的金屬支架上放置試樣，試樣釋放出的甲醛被蒸餾水吸收，作為試樣溶液。用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度，根據(jù)預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。
?。?）儀器設(shè)備
?、俑稍锲鳎?金屬支架；②分光光度計(jì)；③恒溫箱，恒溫靈敏度±1℃，溫度范圍0℃~60℃；④分析天平：感量為0.1mg；⑤水浴鍋。
（3）木工板樣品制備
將樣品邊緣50mm的試件截去，然后按長(zhǎng)l =150mm±2mm；寬b=50mm±1mm的尺寸截取，四周用不含甲醛的鋁膠帶密封，待測(cè)。
?。?）甲醛的收集
在直徑為240mm（容積9L～11L）的干燥器底部放置直徑為120mm、高度為60mm的結(jié)晶皿，在結(jié)晶皿內(nèi)加入300mL蒸餾水。在干燥器上半部分放置金屬支架，支架上固定試件，試件之間互不接觸，測(cè)定裝置在（20±2℃）下放置24h，蒸餾水吸收從試件中釋放的甲醛，此溶液為待測(cè)液。
（5）甲醛濃度測(cè)定
按要求測(cè)定溶液吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求甲醛濃度。
（6）甲醛釋放量按下式（17-3）計(jì)算，至0.1mg/mL。
c=f×（As-Ab） （17-3）
式中：c - 甲醛濃度，mg/mL；
As - 待測(cè)液的吸光度；
Ab - 蒸餾水的吸光度；
f - 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mg/mL。
?。?）飾面人造板甲醛測(cè)定
?、贅悠分苽?br /> 將樣品邊緣50mm的試件截去，截取被測(cè)表面積450cm2的試件，四周用不含甲醛的鋁膠帶密封。密封于乙烯樹脂袋中，放置在溫度為（20±2）℃的恒溫箱中至少1天。
?、诩兹┑氖占?br /> 在容積40 L的干燥器底部放置吸收容器，在吸收容器內(nèi)加入20mL蒸餾水。試件放置于吸收容器上面，測(cè)定裝置在（20±2）℃下放置24h，蒸餾水吸收從試件中釋放的甲醛，此溶液為待測(cè)液。
③甲醛濃度測(cè)量方法及計(jì)算按前面所述要求進(jìn)行。
2、穿孔萃取法
?。?）原理
利用甲醛在高溫條件下?lián)]發(fā)和親水性的特點(diǎn)，首先將甲苯與試件共熱，通過液--固萃取使甲醛從板材中溶解出來，然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進(jìn)行液--液萃取，使甲醛轉(zhuǎn)溶于水中變成試樣待測(cè)液，在波長(zhǎng)412nm處用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度，根據(jù)預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。
（2）儀器設(shè)備
?、俅┛纵腿x；②分光光度計(jì)；③恒溫干燥箱，溫度范圍40℃～200℃；④分析天平：感量為0.1mg；⑤水浴鍋。
（3）樣品制備
將樣品邊緣50mm的試件截去，然后按長(zhǎng)l =100mm±1mm；寬b=100mm±1mm的尺寸截取兩份各50.00g（m0），測(cè)定含水率H。，截取長(zhǎng)20mm；20mm的試件105-110g，至0.01 g（M0），作為待測(cè)甲醛含量的樣品。
?。?）含水率測(cè)定
稱取試件（m0）50g在溫度（103±2℃）條件下烘干至恒重，放置在干燥器內(nèi)冷卻，稱量（m1），至0.01g，試件含水率H（至0.01%）： （%）
?。?）吸光度測(cè)定同干燥器法。
?。?）計(jì)算
甲醛含量按下式計(jì)算，至0.1mg。
式中：E - 每100g試件中甲醛含量毫克數(shù)，mg/100g；
As - 萃取液的吸光度；
Ab - 蒸餾水的吸光度；
f - 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mg/mL；
H - 試件含水率，%；
M0 - 用與萃取試驗(yàn)的試件質(zhì)量，g；
V - 容量瓶體積，2000mL
一張板的甲醛釋放量是同一張板內(nèi)二個(gè)試件甲醛釋放量的算術(shù)平均值，干燥器法和穿孔萃取法測(cè)定結(jié)果至0.1 mg；氣候箱法測(cè)定結(jié)果至0.01 mg。若檢測(cè)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，則判為合格；若檢測(cè)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則對(duì)另外兩份再進(jìn)行檢測(cè)，兩份樣品檢測(cè)結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則判定為合格，否則判定為不合格。氣候箱法測(cè)定飾面人造板甲醛釋放量原理：
將1㎡表面積的樣品放入溫度、相對(duì)濕度、空氣流速和空氣置換率控制在一定值的氣候箱內(nèi)。甲醛從樣品中釋放出來，與箱內(nèi)空氣混合，定期抽取箱內(nèi)空氣，將抽出的空氣通過盛有蒸餾水的吸收瓶，空氣中的甲醛全部融入水中；測(cè)定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積，計(jì)算出每立方米空氣中的甲醛量，以毫克每立方米（mg/m3）表示，抽氣是周期性的，直到氣候箱內(nèi)的空氣中甲醛濃度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)為止。
設(shè)備：氣候箱
容積為1m3，箱體內(nèi)表面應(yīng)為惰性材料，不會(huì)吸附甲醛。箱內(nèi)應(yīng)有空氣循環(huán)系統(tǒng)以維持箱內(nèi)空氣充分混合及試樣表面的空氣速度為0.1m/s~0.3m/s。箱體上應(yīng)有調(diào)節(jié)空氣流量的空氣入口和空氣出口裝置。
空氣置換率維持在（0.1±0.05）h-1，要保證箱體的密封性。進(jìn)入箱內(nèi)的空氣甲醛濃度在0.006mg/m3以下。
溫度和相對(duì)濕度調(diào)節(jié)系統(tǒng)應(yīng)能保持箱內(nèi)溫度為（23±0.5）℃，相對(duì)濕度為（45±3）%。
空氣抽樣系統(tǒng)空氣抽樣系統(tǒng)包括：抽樣管、兩個(gè)100mL的吸收瓶、硅膠干燥器、氣體抽樣泵、氣體流量計(jì)、氣體計(jì)量表。試劑、溶液配制、儀器試劑按GB/T17657-1999中4.12.3的規(guī)定。溶液配制按GB/T17657-1999中4.12.5的規(guī)定。儀器除金屬支架、干燥器、結(jié)晶皿外，其他按GB/T17657-1999中4.12.2的規(guī)定。
試樣試樣表面積為1㎡（雙面計(jì)。長(zhǎng)=1000mm，寬=500mm±2mm，1塊；或長(zhǎng)=500mm±2mm，寬=500mm±2mm，2塊），有帶突出部位應(yīng)去掉，四邊用不含甲醛的膠帶密封。
第三章 膠粘劑有害物質(zhì)
一、控制指標(biāo)
表1 溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)*值
項(xiàng)目指標(biāo)
氯丁橡膠膠粘劑 SBS膠粘劑 聚氨脂類膠粘劑 其他膠粘劑
游離甲醛/（g/kg） ≤0.50 -- --
苯/（g/kg） ≤5.0
甲苯十二甲苯/（g/kg） ≤200 ≤150 ≤ 150 ≤150
甲苯二異氰酸脂/（g/kg） -- ≤10 --
二氯甲烷/（g/kg）
總量≤5.0 ≤50
1,2-二氯乙烷/（g/kg）
總量≤5.0
1,1,2-三氯乙烷/（g/kg）
三氯乙烷/（g/kg）
總揮發(fā)性有機(jī)物/（g/L） ≤700 ≤650 ≤700 ≤700
注:如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品有雙組分或多組分組成時(shí),應(yīng)分別測(cè)定稀釋劑和各組分中的含量,再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后的總量.如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí),應(yīng)按照推薦的zui大稀釋量進(jìn)行計(jì)算.
總揮發(fā)性有機(jī)物的指標(biāo)變化了，但是《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001（06版）的標(biāo)準(zhǔn)是現(xiàn)行有效的，指標(biāo)沒有變化，要引起我們的注意，報(bào)告中用什么標(biāo)準(zhǔn)來判定的問題。如總揮發(fā)性有機(jī)物為720 g/L，用GB50325-2001（06版） 判定合格是沒有問題的，但用GB18583-2008判定合格就是結(jié)論錯(cuò)誤，是原則性的問題，就死定了。千萬要注意，要保護(hù)好自己。到底怎么做？ 1、檢測(cè)報(bào)告的判定依據(jù)不能兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)出現(xiàn)；2、嚴(yán)格對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)來作結(jié)論。這是我們檢測(cè)人員的責(zé)任，領(lǐng)導(dǎo)不一定清楚，但我們一定要把好這一關(guān)。3、好在目前GB50325已經(jīng)在修訂，修訂以后應(yīng)該接規(guī)了，注意隨時(shí)掌握。水基型膠粘劑有害物質(zhì)*
表2 水基型膠粘劑中有害物質(zhì)*值
項(xiàng)目 指標(biāo)
縮甲醛類膠粘劑 聚乙酸乙烯酯膠粘劑 橡膠類膠粘劑 聚氨酯類膠粘劑 其他膠粘劑
游離甲醛/（g/kg） ≤ ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0 -- ≤1.0
苯/（g/kg） ≤ ≤0.20
甲苯十二甲苯/（g/kg） ≤ ≤10
總揮發(fā)性有機(jī)物/（g/L） ≤ ≤350 ≤110 ≤250 ≤100 ≤350
表3 本體型膠粘劑中有害物質(zhì)*值項(xiàng)目 指標(biāo)
總揮發(fā)性有機(jī)物/（g/L） ≤100
試驗(yàn)方法
附錄A. 膠粘劑中游離甲醛含量的測(cè)定
1、范圍:本方法適用于室內(nèi)裝飾裝修用膠粘劑中游離甲醛含量大于0.05k/kg的樣品檢測(cè)。
二、膠粘劑檢測(cè)
?。ㄒ唬?、膠粘劑中游離甲醛的測(cè)定蒸餾裝置如右圖，餾份接收器皿
中預(yù)先加入適量的水，浸沒餾份出口，餾份接收器皿的外部加冰冷卻。
1、原理：水基型膠粘劑用水溶解，而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。將溶解于水中的游離甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下，迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，冷卻后在415nm處測(cè)其吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算試樣中游離甲醛含量。
2、水基型膠粘劑游離甲醛檢測(cè)步驟
稱取試樣2. 0g -3.0g（至0.1mg）置于500mL的蒸餾瓶中，加250mL水將其溶解，搖勻。裝好蒸餾裝置，加熱蒸餾，蒸至餾出液為200mL，停止蒸餾，如蒸餾過程中發(fā)生沸溢現(xiàn)象，
應(yīng)減少稱樣量，重新試驗(yàn)。將餾出液轉(zhuǎn)移到一250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。取10mL定容后的溶液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將其置于沸水浴中煮3min，取出冷卻至室溫，然后測(cè)其吸光度。
2、溶劑型膠粘劑游離甲醛檢測(cè)步驟
稱取試樣5.0g（至0.1mg）置于500mL的蒸餾瓶中，加20mL乙酸乙酯溶解樣品，然后再加250mL水將其溶解，搖勻。裝好蒸餾裝置，加熱蒸餾，蒸至餾出液為200mL，停止蒸餾。將餾出液轉(zhuǎn)移到至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。取10mL餾出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將其置于沸水浴中煮3min，取出冷卻至室溫，然后測(cè)其吸光度。
3、結(jié)果計(jì)算
樣品中游離甲醛含量按下式計(jì)算
式中: X - 游離甲醛的含量，g/kg；
V - 餾出液定容后的體積，mL；
f - 試樣溶液的稀釋因子；
ct - 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出的試樣溶液中甲醛濃度，mg/mL；
cb - 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出的空白溶液中甲醛濃度，mg/mL；
m - 試樣質(zhì)量，g。
說明：樣品溶液若未經(jīng)過其他稀釋，則f = 2.5，V=250。
?。ǘ?、總揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定
1、檢驗(yàn)原理
將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)，測(cè)定膠粘劑總揮發(fā)物含量。用卡爾·費(fèi)休法或氣相色譜法測(cè)定其中水分的含量，膠粘劑總揮發(fā)物含量扣除其中水分的量，即得膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物的含量。
2、揮發(fā)物及不揮發(fā)物測(cè)定
?。?） 儀器及設(shè)備蒸發(fā)皿/培養(yǎng)皿、玻璃棒、干燥器;鼓風(fēng)恒溫烘箱;天平：感量為0.001g。
?。?） 測(cè)定方法
A在105±2℃的烘箱內(nèi)，干燥玻璃棒及蒸發(fā)皿，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量帶有玻璃棒的蒸發(fā)皿，準(zhǔn)確到1mg，然后以同樣的準(zhǔn)確度在蒸發(fā)皿中稱量受試產(chǎn)品2±0.2g，確保產(chǎn)品均勻的分布在蒸發(fā)皿中。若產(chǎn)品含高揮發(fā)性的溶劑（溶劑型木器涂料多見這種情況），則采用減量法從一帶塞稱量瓶稱樣至蒸發(fā)皿內(nèi)，然后在熱水浴上緩緩加熱到大部分溶劑揮發(fā)完為止。
B把盛玻璃棒、試樣的蒸發(fā)皿放入105±2℃的烘箱內(nèi)放保持3小時(shí)。經(jīng)短時(shí)間加熱后從烘箱中取出，用玻璃棒攪拌試樣，把表面結(jié)皮破碎，再烘。
C烘到規(guī)定的時(shí)間后，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，至1mg。
?。?） 結(jié)果計(jì)算
以被測(cè)產(chǎn)品的重量百分?jǐn)?shù)來計(jì)算揮發(fā)物的含量（V）或不揮發(fā)物的含量（NV）
式中：m1--加熱前試樣的重量，mg；
m2--加熱后試樣的重量，mg；
同一試樣至少進(jìn)行兩次測(cè)定，以算術(shù)平均值（到1位小數(shù)）報(bào)告結(jié)果，相對(duì)誤差小于1%。
3、密度的測(cè)定
按照GB18583-2008附錄F.5.3的規(guī)定,用GB/13354-1992《液態(tài)膠粘劑密度的測(cè)定方法》進(jìn)行試驗(yàn)
（1）檢驗(yàn)原理
在20 ℃條件下，用容量為37.00 mL的重量杯所盛液態(tài)膠粘劑量除以37. 00 mL得到液態(tài)膠粘劑的密度。
（2） 儀器設(shè)備
重量杯：20℃下容量為37.00 ml的金屬杯；
注：國(guó)產(chǎn)的符合本標(biāo)準(zhǔn)的重量杯名為"QI313比重杯"。恒溫浴或恒溫室：能保持23±1℃。天平：感量為0.001g。溫度計(jì)：0~50℃，分度1℃。
3） 試驗(yàn)步驟
a準(zhǔn)備足以進(jìn)行三次試驗(yàn)的膠粘劑樣品。
b用揮發(fā)性溶劑清洗重量杯并干燥之。
c在25℃以下把攪拌均勻的膠粘劑試樣裝滿重量杯，然后將蓋子蓋緊，并使溢流口保持開啟，隨即用揮發(fā)性溶劑擦去溢出物。
d將盛有膠粘劑試樣的重量杯置于恒溫浴或恒溫室中，使試樣恒溫至23±1℃。
e用溶劑擦去溢出物，然后用重量杯的配對(duì)祛碼稱重裝有試樣的重量杯，至0.001g。f每個(gè)膠粘劑樣品測(cè)試三次，以三次數(shù)據(jù)的算術(shù)平均作為試驗(yàn)結(jié)果。
?。?）結(jié)果計(jì)算
液態(tài)膠粘劑的密度ρt按下式（18-10）計(jì)算。
式中：m0--空重量杯的質(zhì)量，g；
m2--裝滿膠粘劑試樣的重量杯的質(zhì)量，g；
V--重量杯容量，mL。
1000--轉(zhuǎn)換因子。
4、（1）水分測(cè)定（卡爾·費(fèi)休法）
膠粘劑水分測(cè)定按《化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法（卡爾·費(fèi)休法）》GB/T 606-1988 規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。目前市場(chǎng)上已有卡爾·費(fèi)休法水分測(cè)定儀及商品卡爾·費(fèi)休試劑出售，使用者可按儀器性能進(jìn)行用。
①檢驗(yàn)原理
其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑正到平衡時(shí)注入含水樣品,水參與碘、二氧化硫的還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直到水分全部耗盡,依據(jù)法拉第定律,電解產(chǎn)生碘同電解時(shí)耗用的電量成正比關(guān)系的規(guī)律,測(cè)定試樣中的含水量。
?、趦x器設(shè)備
卡爾·費(fèi)休滴定裝置。微量注射器，10mL。 分析天平：至0.1mg。 注射器：1mL，30mL。
③試驗(yàn)步驟
不同型號(hào)的水分滴定儀，其操作步驟可能有所不同，應(yīng)以相應(yīng)的使用說明書為準(zhǔn)。卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定用注射器將25mL甲醇注入到滴定瓶中，打開磁力攪拌器，按"滴定開始"鍵，儀器自動(dòng)滴定，蜂鳴器響為滴定終點(diǎn)，此步驟將加入甲醇所含的少量水分去除。用微量注射器加入10L純水（約0.010g），用減量法稱量純水的質(zhì)量m1。用待標(biāo)定的卡爾·費(fèi)休試劑滴定，按"滴定開始"鍵，儀器自動(dòng)滴定，蜂鳴器響為滴定終點(diǎn)。記錄消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積V1?？?middot;費(fèi)休試劑的水當(dāng)量表示為：
式中：T - 卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，mg/mL；
m1 - 加入水的質(zhì)量，mg；
V1 - 消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL 。
H樣品水含量的測(cè)定
試樣以注射器注入滴定瓶，以減量法稱取試樣質(zhì)量m0，稱準(zhǔn)至0.0001g。按標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑同樣的步驟測(cè)定樣品。記錄消耗卡爾.費(fèi)休試劑的體積V2 .試樣水含量的計(jì)算
試樣水含量X以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，見下式：
式中：m0 - 試樣的質(zhì)量，g；
V2 - 測(cè)定試樣時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL；
T - 卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，mg/mL。
?。?）水分測(cè)定（氣相色譜法）
總揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定
膠粘劑中總揮發(fā)有機(jī)物按下式計(jì)算：
?。ㄈ?、苯
1、檢驗(yàn)原理
試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱。在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯的含量。
2、儀器設(shè)備
氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器；進(jìn)樣器：微量注射器，5mL；
色譜柱：大口徑毛細(xì)管柱：DB-1（30m×0.53mm×1.5mm），固定液為二甲基聚硅氧烷。
3、試劑
苯，色譜純；乙酸乙脂：分析純。
4、色譜條件
程序升溫：初始溫度35℃，保持時(shí)間25min，升溫速率8℃／min，zui終溫度150℃，保持時(shí)間10min。汽化室溫度：200℃；檢測(cè)室溫度：250℃；氮?dú)猓杭兌却笥?9.9% ；氫氣：純度大于99.9% ；空氣：硅膠除水。
5、分拆步驟及結(jié)果表述
A、稱取0.2g-0.3g（至0.1mg）的試樣，置于50ml的容量瓶中，用乙酸乙脂溶解并稀釋至刻度，搖勻。用微量注射器取1uL進(jìn)樣，
測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于 GB18583-2008附錄B
表1規(guī)定的zui大濃度的峰值面積，則用移液管準(zhǔn)確移取V體積的
試樣溶液于50mL溶量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。
B、稱取0.1g（到0.1mg）1.0mg/ml的苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml
容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。
C、開啟氣相色譜儀，設(shè)定色譜條件并待基線穩(wěn)定后，用微量注射器取1uL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取基平均值。再測(cè)定試樣的峰面積。
D、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中苯的濃度。
?。ㄋ模⒛z粘劑中甲苯、二甲苯含量的測(cè)定 氣相色譜法
見GB18583-2008附錄C原理同苯，儀器、試劑、方法、計(jì)算與苯檢測(cè)相仿。
?。ㄎ澹⒕郯滨ツz粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測(cè)定 氣相色譜法 見GB18583-2008附錄D
?。?、膠粘劑中鹵代烴含量測(cè)定 氣相色譜法見GB18583-2008附錄E原理同苯檢測(cè)
第四章涂料有害物質(zhì)
一、標(biāo)準(zhǔn)、適用范圍及控制指標(biāo)、術(shù)語1、涂料有害物質(zhì)產(chǎn)品涉及到三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)：
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（GB50325-2001）（06版）
《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)*》（GB18582-2008）
《室內(nèi)裝飾裝修材料 溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)*》
?。℅B18581-2001）到2010年6月1日被（GB18581-2009）替代
2、適用范圍：
室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料（包括面漆和底漆）和水性墻 面膩?zhàn)又袑?duì)人體有害物允許*和檢測(cè)方法。室內(nèi)裝飾裝修和工廠化涂裝用聚氨酯類、硝基類和醇酸類溶劑型木器涂料及木器用溶劑型膩?zhàn)印?nbsp;對(duì)人體有害物質(zhì)容許*和檢測(cè)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等。
3、控制標(biāo)準(zhǔn)
?。?）內(nèi)墻涂料（表19-1）
項(xiàng) 目 *值
水性墻面涂料 水性墻面膩?zhàn)?br /> 揮發(fā)性有機(jī)化合物含量（VOC） ≤ 120g/L 15g/kg
苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和/（mg/kg） ≤ 300
游離甲醛/（mg/kg） ≤ 100
a.涂料產(chǎn)品所有項(xiàng)目均不考慮稀釋配比。
b.膏狀膩?zhàn)铀许?xiàng)目均不考慮稀釋配比；粉狀膩?zhàn)影串a(chǎn)品規(guī)定的配比將粉體與水或膠粘劑等其他液體混合后測(cè)試。如配比為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照水用量zui小、膠粘劑等其他液體用量zui大的配比混合后測(cè)試。
（2）溶劑型木器涂料有害物質(zhì)* 需要注意的問題GB18582-2008與GB50325-2001（06版）對(duì)于內(nèi)墻涂料（水性涂料GB50325規(guī)范）VOC的指標(biāo)有差別，≤120g/L和200g/L，顯然GB18582-2008比GB50325嚴(yán)了。兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)之間有差別。
4、術(shù)語、定義
（1）、揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）
在101.3?Pa標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下,任何初沸點(diǎn)低于或等于250℃的有機(jī)化合物.（2）、揮發(fā)性有機(jī)化合物含量按規(guī)定的測(cè)試方法測(cè)試產(chǎn)品所得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量.
注1：墻面涂料為產(chǎn)品扣除水分后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量，以克每升（g/L）表示。注2：墻面膩?zhàn)訛楫a(chǎn)品不扣除水分的揮發(fā)性有機(jī)化合物含量，以克每千升（g/?g）表示。
二、內(nèi)墻涂料揮發(fā)性有機(jī)化合物含量及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的檢測(cè)1、揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和
1）檢驗(yàn)原理 試樣經(jīng)稀釋后，通過氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物分離，定性鑒定被測(cè)化合物后，用內(nèi)標(biāo)法測(cè)試其含量。 2）儀器及設(shè)備（1）氣相色譜儀，具有以下配置：分流裝置的進(jìn)樣口，并且汽化室內(nèi)襯可更換。程序升溫控制器。色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、聚乙二醇毛細(xì)管柱。（2）進(jìn)樣器：微量注射器，10mL。3）配樣瓶：約20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。（4）天平：精度0.1mg。
3）材料和試劑
（1） 載氣：氮?dú)?，純?ge;99.995%。（2） 燃?xì)猓簹錃?，純?ge;99.995%。
?。?） 助燃?xì)猓嚎諝狻＃?） 輔助氣體（隔墊吹掃和尾吹氣）：與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)?。?） 內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分*分離。純度至少為99%，或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。（6） 校準(zhǔn)化合物校準(zhǔn)化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、
正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-*基-1,3-戊二醇。純度至少為99%，
或已知純度。（7） 稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑，
不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)。純度至少為99%，
或已知純度。例如：乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。（8） 標(biāo)記物：用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標(biāo)準(zhǔn)中為己二酸二乙酯（沸點(diǎn)251℃）。
4）氣相色譜測(cè)試條件
（1） 色譜條件1
色譜柱（基本柱）：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m×0.32mm×1.0um；
進(jìn)樣口溫度：260℃；檢測(cè)器：FID，溫度：280℃；
柱溫：程序升溫，45℃保持4min，然后以8℃/min升至230℃保持10min；分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；進(jìn)樣量：1.0mL。
（2）色譜條件2
色譜柱（基本柱）：6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，60m×0.32mm×1.0 um；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器：FID，溫度：260℃；
柱溫：程序升溫，80℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持15min；分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；進(jìn)樣量：1.0mL。
?。?） 色譜條件3
色譜柱（確認(rèn)柱）：聚乙二醇毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25 um；
進(jìn)樣口溫度：240℃；檢測(cè)器：FID，溫度：250℃；柱溫：程序升溫，60℃保持1min，然后以20℃/min升至240℃保持20min；
分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；進(jìn)樣量：1.0uL。注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇*的氣相色譜測(cè)試條件。
5） 測(cè)試步驟
?。?）色譜儀參數(shù)優(yōu)化
按4）中的色譜條件，每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)其進(jìn)行*化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于*狀態(tài)。
?。?） 定性分析
定性鑒定試樣中有無校準(zhǔn)化合物中的化合物。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜儀與質(zhì)量選擇檢測(cè)器或FT-IR光譜儀聯(lián)用，并使用4）中給出的氣相色譜測(cè)試條件。也可利用氣相色譜儀，采用火焰離子化檢測(cè)器（FID）和色譜柱，并使用4）中給出的氣相色譜測(cè)試條件，分別記錄校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱（所選擇的兩根柱子的極性差別應(yīng)盡可能大，例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱和聚乙二醇毛細(xì)管柱）上的色譜圖；在相同的色譜測(cè)試條件下，對(duì)被測(cè)試試樣做出色譜圖后對(duì)比定性。
?。?） 校準(zhǔn)
校準(zhǔn)樣品的配制：分別稱取一定量（至0.1mg）
（2）鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶中，稱取的質(zhì)量與待測(cè)試樣中各自的含量應(yīng)在同一數(shù)量級(jí)；再稱取與待測(cè)化合物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物于同一配樣瓶中，用稀釋溶劑稀釋混合物，密封配樣瓶并搖勻。
相對(duì)校正因子的測(cè)試：在與測(cè)試試樣相同的色譜測(cè)試條件下按（1）的規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)。將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中，
記錄色譜圖。按下式（19-1）分別計(jì)算每種
化合物的相對(duì)校正因子：
式中：Ri - 化合物i的相對(duì)校正因子；
mci - 校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量，g；
mis - 校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g；
Ais - 內(nèi)標(biāo)物的峰面積；
Aci - 化合物i的峰面積。
Ri值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值，其相對(duì)偏差應(yīng)小于5%，保留3位有效數(shù)字。若出現(xiàn)校準(zhǔn)化合物之外的未知化合物色譜峰，則假設(shè)其相對(duì)于異丁醇的校正因子為1.0。
（4）試樣的測(cè)試
a試樣的配制：稱取攪拌均勻后的試樣1g（至0.1mg）以及與被測(cè)物質(zhì)量近似相等的內(nèi)標(biāo)物于20mL配樣瓶中，加入10mL稀釋溶劑稀釋試樣，密封配樣瓶并搖勻。
b. 按校準(zhǔn)時(shí)的*化條件設(shè)定儀器參數(shù)。
c. 將標(biāo)記物注入氣相色譜儀中，記錄其在聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱上的保留時(shí)間，以便按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的定義確定色譜圖中的積分終點(diǎn)。
d. 將1uL配制的試樣注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄各種保留時(shí)間低于標(biāo)記物的化合物峰面積（除稀釋溶劑外），然后按下（19-2）分別計(jì)算試樣中所含的各種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
圖19-1 金屬比重瓶 圖19-2a 蓋伊-蘆薩克比重瓶 圖19-2b 哈伯德比重瓶
（2） 分析天平，50mL以下的比重瓶到1mg，50mL至100mL的比重瓶到10mg。
（3） 溫度計(jì)，到0.2℃，分度為0.2℃或更小。
?。?） 恒溫室或水浴，恒溫室應(yīng)能夠調(diào)節(jié)并維持天平、比重瓶或被測(cè)產(chǎn)品處于規(guī)定或商定的溫度，水浴應(yīng)能夠維持比重瓶和被測(cè)試樣處于規(guī)定或商定的溫度。
?。?） 防塵罩。
3）操作步驟
（1） 比重瓶校準(zhǔn)
a使用金屬比重瓶時(shí)，用蒸發(fā)后不留殘余物的溶劑小心清洗其內(nèi)外側(cè)，并將它*干燥。避免在比重瓶上留有手印，因?yàn)樗鼈儠?huì)影響平衡讀數(shù)。
b. 為了讓比重瓶保持恒重，將其放入防塵罩內(nèi)30min，達(dá)到室溫后稱重（m1）。
c. 在比重瓶?jī)?nèi)注滿預(yù)先煮沸過的蒸餾水或2級(jí)去離子水，在試驗(yàn)溫度下水溫不應(yīng)超過1℃，然后塞住或蓋上比重瓶，注意防止產(chǎn)生氣泡。將比重瓶放入水浴或恒溫室中，使其達(dá)到試驗(yàn)溫度。用有吸收性材料（布或紙），擦去溢流物質(zhì)。d. 將比重瓶從水浴或恒溫室中取出，擦干其外部。防止比重瓶再受熱并確保水不再溢出，立即稱重注滿水
的比重瓶（m2）。注1：比重瓶。如果手直接操作，會(huì)使比重瓶溫度增高并引起更多的溢流，且也會(huì)留下手印。因此，建議用鉗子或纖維襯料保護(hù)的手來操作注2：由于水可通過溢流孔蒸發(fā)，所以為了使質(zhì)量損失減小到zui低限度，建議立即快速地稱量注滿水的比重瓶。e. 比重瓶容積計(jì)算
通過下式（19-3）計(jì)算在溫度tT下比重瓶的體積，以毫升（mL）表示： Vt=（m2－m1） ／ρW （19-3）
式中：m1 - 空比重瓶的質(zhì)量，g；
m2 - 試驗(yàn)溫度tT下，裝滿蒸餾水的比重瓶的質(zhì)量，g；
ρW - 試驗(yàn)溫度tT下純水的密度，g/mL；
樣品密度測(cè)定與校準(zhǔn)比重瓶均應(yīng)在測(cè)試溫度下進(jìn)行，因?yàn)楸戎仄康捏w積隨溫度的變化而變化。比重瓶每隔一段時(shí)間重新校準(zhǔn)，例如大約測(cè)試100次或發(fā)現(xiàn)比重瓶有變化時(shí)。
表19-3 無空氣的純水的密度
溫度 ℃ 密度 g/mL 溫度 ℃ 密度 g/mL
15 0.9991 23 0.9975
16 0.9989 24 0.9973
17 0.9987 25 0.9970
18 0.9986 26 0.9968
19 0.9984 27 0.9965
20 0.9982 28 0.9962
21 0.9980 29 0.9960
22 0.9978 30 0.9957
?。?） 樣品測(cè)定
a如在恒溫室中測(cè)試，則將放入防塵罩內(nèi)的比重瓶、試樣、天平放在恒溫室內(nèi)使它們處于規(guī)定或商定的溫度。
b. 如用恒溫水浴，而不是在恒溫室內(nèi)測(cè)試，則將放入防塵罩內(nèi)的比重瓶和試樣放入恒溫水浴中使它們處于規(guī)定或商定的溫度，大約30min能使溫度達(dá)到平衡。
c. 用溫度計(jì)測(cè)試試樣的溫度tT，在整個(gè)測(cè)試過程中檢查恒溫室和水浴的溫度是否保持在規(guī)定的范圍內(nèi)。
d稱量比重瓶并記錄其質(zhì)量mt，容量為50mL~100mL的比重瓶到10mg，小于50mL的到1mg。
e. 將被測(cè)產(chǎn)品注滿比重瓶，注意防止比重瓶中產(chǎn)生氣泡。塞住或蓋上比重瓶，用有吸收性的材料擦去溢出物，并擦干比重瓶的外部，然后用脫脂棉球輕輕擦拭。記錄注滿被測(cè)產(chǎn)品的比重瓶的質(zhì)量m2。注：粘附于玻璃比重瓶的磨口玻璃表面或金屬比重瓶的蓋子和杯體接觸面上的液體都會(huì)引起稱量讀數(shù)偏高。為了使誤差減至zui小，接口應(yīng)密封嚴(yán)密，防止產(chǎn)生氣泡。
?。?） 結(jié)果計(jì)算
通過下式（19-4）來計(jì)算在試驗(yàn)溫度tT
下試樣的密度rt，以克每毫升（g/mL）
表示： （19-4）
式中：m0 - 空比重瓶的質(zhì)量，g；
m2 - 試驗(yàn)溫度tT下，裝滿試樣的比重瓶的質(zhì)量，g；
V - 試驗(yàn)溫度tT下，測(cè)得比重瓶的體積，ml。
注：空氣浮力對(duì)此結(jié)果的影響不用校正，因?yàn)榇蠖鄶?shù)注罐機(jī)控制程序需要未校正的值，而且校正值（0.0012g/mL）對(duì)此方法的精度而言，也是可以忽略不計(jì)的。
3、水分含量
標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費(fèi)休法測(cè)試，氣相色譜法為仲裁?？紤]到卡爾·費(fèi)休法的使用比較普遍，故在此著重介紹卡爾·費(fèi)休法。關(guān)于氣相色譜法的操作，可參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)由于卡爾·費(fèi)休滴定儀種類比較多，具體的操作應(yīng)遵照對(duì)應(yīng)設(shè)備的使用明。
1）實(shí)驗(yàn)原理
儀器的電解池中的卡氏試劑正到平衡時(shí)注入含水樣品,水參與碘、二氧化硫的還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直到水分全部耗盡,依據(jù)法拉第定律,電解產(chǎn)生碘同電解時(shí)耗用的電量成正比關(guān)系的規(guī)律,測(cè)定試樣中的含水量。
2）儀器設(shè)備
卡爾·費(fèi)休水分滴定儀天平：精度0.1mg；1mg。微量注射器：10mL。
滴瓶：30mL。磁力攪拌器。燒杯：100mL。培養(yǎng)皿。
3）試劑
?。?） 蒸餾水：符合三級(jí)水要求。
?。?） 卡爾·費(fèi)休試劑：選用合適的試劑（對(duì)于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機(jī)堿。對(duì)于含有醛酮化合物的試樣，應(yīng)使用醛酮試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）。
4）試驗(yàn)
?。?） 卡爾·費(fèi)休滴定劑濃度的標(biāo)定在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電頭，以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)（漂移值＜10mg/min）。用微量注射器將10mL蒸餾水注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質(zhì)量（至0.1mg），并將該質(zhì)量輸入到滴定儀中，用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)，記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定，直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/mL，求出兩次標(biāo)定的平均值，將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀中。當(dāng)檢測(cè)環(huán)境的相對(duì)濕度小于70%時(shí)，應(yīng)每周標(biāo)定一次；相對(duì)濕度大于70%時(shí)，應(yīng)每周標(biāo)定兩次；必要時(shí)，隨時(shí)標(biāo)定。
?。?） 樣品處理
若待測(cè)樣品黏度較大，在卡爾·費(fèi)休溶劑中不能很好分散，則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋。在燒杯中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g（至1mg），然后向燒杯加入約20%的蒸餾水，準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿，在磁力攪拌器上攪拌10min~15min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶中備用。注：對(duì)于在卡爾·費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品，可直接測(cè)試樣品中的水分含量。對(duì)于加水20%后，在卡爾·費(fèi)休溶劑中仍不能很好分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。
?。?）樣品測(cè)定
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電頭，以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)。向滴定杯中加入1滴試樣，采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量（到0.1mg），并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀中。用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)，記錄儀器顯示的測(cè)試結(jié)果。平行測(cè)試兩次，測(cè)試結(jié)果取平均值。兩次
測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.5%。測(cè)試3~6次后應(yīng)及時(shí)更換滴定杯中的卡爾·費(fèi)休溶劑。
?。?） 結(jié)果計(jì)算
樣品經(jīng)稀釋處理后測(cè)得的水分含量按下式
（19-5）計(jì)算： （19-5）
式中：Ww- 樣品中實(shí)際水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Ww- 稀釋樣品測(cè)得的水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值，%；
mS - 稀釋時(shí)所稱樣品的質(zhì)量，g；
mW - 稀釋時(shí)所加水的質(zhì)量，g。
計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
4、VOC含量計(jì)算
1）膩?zhàn)赢a(chǎn)品按下式計(jì)算VOC含量：
式中：W（VOC）- 膩?zhàn)赢a(chǎn)品的VOC含量，g/kg；
Wi - 測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；
1000 - 轉(zhuǎn)換因子。
測(cè)試方法檢出限：1g/kg。
2）涂料產(chǎn)品按下式計(jì)算VOC含量：
式中:ρ（VOC）- 涂料產(chǎn)品的VOC含量，g/L；
Wi - 測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；
Ww - 測(cè)試試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；
ρs - 試樣的密度，g/mL；
ρww- 水的密度，g/mL；
1000 - 轉(zhuǎn)換因子。
測(cè)試方法檢出限：2g/L。
5、 苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和含量計(jì)算
1）涂料和膩?zhàn)赢a(chǎn)品按下式（19-8）計(jì)算苯、
甲苯、乙苯、二甲苯含量的總和：
式中：Wb - 產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯
總和的含量，mg/kg；
Wi - 測(cè)試試樣中被測(cè)組分i（苯、甲苯、乙苯
和二甲苯）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；
106 - 轉(zhuǎn)換因子。
2）測(cè)試方法檢出限：4種苯系物總和50mg/kg。
三、內(nèi)墻涂料游離甲醛的檢測(cè)
1、試驗(yàn)原理
采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，餾分中的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，冷卻后在波長(zhǎng)412nm處進(jìn)行吸光度測(cè)試。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算試樣中游離甲醛的含量。
2、儀器設(shè)備
蒸餾裝置：100mL蒸餾瓶、蛇型冷凝管等。具塞刻度管：50mL。移液管：1mL、5mL、10mL、20mL、25mL。加熱設(shè)備：電加熱套、水浴鍋。天平：精度1mg?？梢姺止夤舛扔?jì)。
3、 試劑
分析測(cè)試中僅采用已確認(rèn)為分析純的試劑， 所用水符合三級(jí)水的要求。1）乙酸銨。2）冰乙酸：r 1.055g/mL。3）乙酰丙酮： 0.975g/mL。4）乙酰丙酮溶液：體積分?jǐn)?shù)為0.25%，稱取25g乙酸銨，加適量水溶解，加3mL冰乙酸和0.25mL已蒸餾過的乙酰丙酮試劑，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，調(diào)整pH=6。此溶液于2℃～5℃下貯存，可穩(wěn)定一個(gè)月。5）碘溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L。6）氫氧化鈉溶液：1mol/L。7）鹽酸溶液：1mol/8）*標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。濃度標(biāo)定的方法可參考膠粘劑有害物質(zhì)甲醛檢測(cè)部分。
9）淀粉溶液：1g/100mL，稱取1g淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加入100mL沸水，呈透明溶液，臨用時(shí)配制。10）*：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為37%。 11）甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL，移取2.8mL*，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。按下述方法標(biāo)定：移取20mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL碘量瓶中，準(zhǔn)確加入25.00mL碘溶液，再加入10mL氫氧化鈉溶液，搖勻，于暗處靜置5min后，加11mL鹽酸溶液，用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，記錄所耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2（mL）。同時(shí)做空白樣，記錄所耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1（mL）。
按下式（19-9）計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度。
式中：rρ（HCHO）- 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，mg/mL；
V1 - 空白樣滴定所耗的*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
V2 - *標(biāo)定所耗的*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
c- *標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
15 - 甲醛摩爾質(zhì)量的1/2；
20 - 標(biāo)定時(shí)所移取的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。
12） 甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液：10mg/mL，移取10mL甲
醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
4、 試驗(yàn)步驟
1）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制取數(shù)支具塞刻度管，分別移入0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液，加水稀釋至刻度，加入2.5mL乙酰丙酮溶液，搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計(jì)上于412nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度。以具塞刻度管中的甲醛質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。稱取攪拌均勻后的試樣2g（至1mg），置于50mL容量瓶中，加水搖勻，稀釋至刻度。再用移液管移取10mL容量瓶中的試樣水溶液，置于已預(yù)先加入10mL水的蒸餾瓶中，在餾分接收器中預(yù)先加入適量的水，浸沒餾分出口，餾
接收器的
外部用冰水浴冷卻，蒸餾裝置見圖a。加熱蒸餾，使試樣蒸至近干，取下餾分接收器，用水稀釋至刻度，待測(cè)。注：若待測(cè)試樣在水中不易分散，則直接稱取攪拌均勻后的試樣0.4g（至1mg），置于已預(yù)先加入20mL水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，再進(jìn)行蒸餾過程操作。
在已定容的餾分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液，搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計(jì)上于412nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度。同時(shí)在相同條件下做空白樣（水），測(cè)得空白樣的吸光度。將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng)得甲醛質(zhì)量。
如果試驗(yàn)溶液中甲醛含量超過標(biāo)準(zhǔn)曲線zui高點(diǎn)，需重新蒸餾試樣，并適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測(cè)試。
5、 結(jié)果計(jì)算
1）游離甲醛含量按下式（19-10）計(jì)算：
式中：W - 游離甲醛含量，mg/kg；
m - 從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的甲醛質(zhì)量，mg；
m′- 樣品質(zhì)量，g；
f - 稀釋因子。
2）測(cè)試方法檢出限：5mg/kg。
四、溶劑型木器涂料揮發(fā)性有機(jī)化合物
1、 揮發(fā)物含量
1）檢驗(yàn)原理
試樣經(jīng)氣相色譜法測(cè)試，如未檢測(cè)出沸點(diǎn)大于250℃的有機(jī)化合物，所測(cè)試的揮發(fā)物含量即為產(chǎn)品的VOC含量；如檢出沸點(diǎn)大于250℃ 的有機(jī)化合物，則對(duì)試樣中沸點(diǎn)大于250℃ 的有機(jī)化合物進(jìn)行定性鑒定和定量分析。從揮發(fā)物含量中扣除試樣中沸點(diǎn)大于250℃的有機(jī)化合物的含量即為產(chǎn)品的VOC含量。
2）儀器及設(shè)備
?。?）氣相色譜儀、天平和普通實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備及光澤度計(jì)。
?。?）適用于色漆、清漆、色漆與清漆用漆基和聚合物分散體金屬或玻璃的平底皿。
注1：膠乳樣品，建議使用帶蓋的皿。注2：粘稠的聚合物分散體或乳液，建議使用約0.1mm厚的鋁箔。裁成可以對(duì)折的大小約為（70±10）mm×（120±10）mm的矩形，經(jīng)過輕輕擠壓對(duì)折的兩部分而使粘稠液體*鋪開。
?。?）適用于液態(tài)交聯(lián)樹脂（酚醛樹脂）
金屬或玻璃的平底皿，底面的內(nèi)徑為（75±1）mm，邊緣高度至少為5mm。 也可使用不同直徑的皿，此時(shí)用式下計(jì)算用于試驗(yàn)的樣品質(zhì)量m，單位為克（g）。
式中：d--皿底的直徑，單位為毫米（mm）；
3--試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品量，單位為克（g）；
75--皿的標(biāo)準(zhǔn)直徑，單位為毫米（mm）。
（4）烘箱
能在安全條件下進(jìn)行試驗(yàn)。對(duì)于zui高溫度150℃的情況，能保存在規(guī)定或商定溫度的±2℃范圍內(nèi)；對(duì)于溫度在150℃~200℃的情況，能保持在規(guī)定或商定溫度的±3.5℃的范圍內(nèi)。烘箱應(yīng)裝有強(qiáng)制通風(fēng)裝置。酚醛樹脂例外，此時(shí)可以使用在烘箱1/3高度的位置裝有孔的金屬擱板的能自然對(duì)流的烘箱。
警告：為了防止爆炸或起火，對(duì)于含有易揮發(fā)
性物質(zhì)的樣品應(yīng)小心處理。應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
某些用途的樣品，在真空條件下干燥更好，此時(shí)試驗(yàn)
條件應(yīng)商定或按GB/T8298-2001規(guī)定的方法進(jìn)行。仲裁
試驗(yàn)，所有各方都應(yīng)使用構(gòu)造相同的烘箱。
?。?） 分析天平 能準(zhǔn)確稱量至1mg，0.1mg。
?。?） 干燥器 裝有適宜的干燥劑，例如用氯化鈷浸過的干燥硅膠。
3）測(cè)定方法
?。?）除油和
（2）為了提高測(cè)量精度，建議在烘箱中于規(guī)定或商定的溫度下將皿干燥規(guī)定或商定的時(shí)間（見表19-4，表19-5）。然后放置在干燥器中直至使用。
（3）稱量潔凈干燥的皿的質(zhì)量m0，稱取待測(cè)樣品m1至皿中鋪勻（全部稱量至1mg）。對(duì)高黏度樣品或結(jié)皮樣品，用一個(gè)已稱重的金屬絲（如未涂漆的彎曲紙質(zhì)回形針）將試樣鋪平。如有必要，可另加2mL合適的溶劑。
?。?）用于色漆和清漆及其他用途（如研磨劑，摩擦襯片，鑄造用粘合劑，制模材料）的縮聚樹脂稱取較多的試樣量，因?yàn)檫@些用途的材料需采用較厚的涂層進(jìn)行測(cè)試以便縮聚樹脂的單體能發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。對(duì)于比較試驗(yàn)，待測(cè)樣品在皿中的涂層厚度應(yīng)相同。因此皿的直徑應(yīng)為（75±1）mm，或按式9-11進(jìn)行計(jì)算。注1：待測(cè)樣品是否*鋪平及鋪平的時(shí)間對(duì)不揮發(fā)物含量影響很大，如果待測(cè)樣品由于黏度大等原因而未*鋪平，則表觀不揮發(fā)物含量會(huì)增大。
?。?）為了提高測(cè)量精度，測(cè)試色漆、清漆和色漆與清漆用漆基時(shí)，建議另加2mL易揮發(fā)的適宜的溶劑。建議在稱量過程中，應(yīng)蓋住皿。
（6）對(duì)于易揮發(fā)性的樣品，建議將充分混勻的樣品放入一個(gè)帶塞的瓶中或放入可稱重的吸管或10mL的不帶針頭的注射器中，用減量法稱取試樣（至1mg）至皿中，并在皿底鋪平。（7）如果加入溶劑，建議將盛有試樣的皿于室溫下放置（10～15）min。8）水性體系例如聚合物分散體和膠乳加熱時(shí)會(huì)濺出。這是因?yàn)楸砻鏁?huì)結(jié)皮，而結(jié)皮也會(huì)受到烘箱中的溫度、空氣流速以及相對(duì)濕度的影響，在這種情況下，皿中的材料層厚度要盡可能地薄。
?。?）稱量完畢并加入稀釋劑后，將皿轉(zhuǎn)移至事先調(diào)節(jié)到規(guī)定或商定溫度（表19-4，表19-5）的烘箱中，保持規(guī)定或商定的加熱時(shí)間（見表19-4，表19-5） （10）加熱時(shí)間結(jié)束后，將皿轉(zhuǎn)移至干燥器中使
之冷卻至室溫，或者放置在無灰塵的大氣中冷卻。注2：不使用干燥器會(huì)影響方法的精密度。（11）稱量皿和剩余物的質(zhì)量m2，至1mg （12）進(jìn)行兩次平行測(cè)定。
4）結(jié)果的表示
用式19-12計(jì)算揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示。
?。?9-12）
式中：m0--空皿的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1--皿和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m2--皿和剩余物的質(zhì)量，單位為克（g）。
如果色漆、清漆和漆基的兩個(gè)結(jié)果（兩次測(cè)定）之差大于2%（相對(duì)平均值）或者聚合物分散體的兩個(gè)結(jié)果之差大于0.5%，例如53.7%和53.1%。則需重做。計(jì)算兩個(gè)有效結(jié)果（兩次測(cè)定）的平均值，報(bào)告其試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.1%。
2、 密度的測(cè)定
1）儀器設(shè)備 比重瓶：25ml。溫度計(jì)：分度為0.1℃，到0.2℃。 水浴或恒溫室：保持試驗(yàn)溫度的±0.5℃范圍內(nèi)。分析天平：至0.2mg。
2）測(cè)定程
?。?）比重瓶的校準(zhǔn) 用鉻酸溶液、蒸餾水和蒸發(fā)后不留下殘余物的溶劑依次清洗玻璃比重瓶，并使其充分干燥。將比重瓶放置到室溫，并將它稱重。反復(fù)洗滌干燥，直至兩次相繼的稱量差不超過0.5mg。在低于試驗(yàn)溫度（23±0.5℃）不超過1℃的溫度下，在比重瓶中注滿蒸餾水。塞住比重瓶，使溢流孔開口，嚴(yán)格防止在比重瓶中產(chǎn)生氣泡。
將比重瓶放置在恒溫室中，直至瓶的溫度和瓶中所含物的溫度恒定為止，用有吸收性的材料（建議用綿紙或?yàn)V紙）擦去溢出物質(zhì)，并用吸收性材料*擦干比重瓶的外部。要注意，直接用手操作時(shí)，比重瓶會(huì)增高溫度而引起溢流孔產(chǎn)生更多的溢流，且也會(huì)留下指印，因此
建議只能用鉗子和用干凈、干燥的吸收性材料保護(hù)的手來操作比重瓶。 不再擦去繼后任何溢出物。立即稱量該注滿蒸餾水的比重瓶，到其質(zhì)量的0.001%。
比重瓶容積按下式計(jì)算：
式中：V - 比重瓶容積，mL；
m0 - 空比重瓶的質(zhì)量，g；
m1 - 比重瓶及水的質(zhì)量，g；
（2） 產(chǎn)品密度的測(cè)定
用產(chǎn)品代替蒸餾水，重復(fù)上述操作步驟。用沾有適合溶劑的吸收材料擦掉比重瓶外部的色漆殘余物，并用干凈的吸收材料試擦，使其*干燥。注：1、當(dāng)使用裝有含顏料的產(chǎn)品的玻璃比重瓶時(shí)，難以擦掉殘余的顏料，特別難以從毛玻璃表面上擦掉，這樣的殘余物能通過在水或溶劑槽中的超聲震蕩而除去。
2、為了使誤差減至zui小，接口應(yīng)牢固地裝好。為了的測(cè)定，用玻璃比重瓶。對(duì)于為控制生產(chǎn)而需要的密度測(cè)定，通常使用金屬比重瓶（質(zhì)量/體積杯）。
3、如果試樣中留有在靜止時(shí)不容易消散的氣泡，本標(biāo)準(zhǔn)中所敘述的方法是不適宜的。
3）密度計(jì)算
按下式（19-14）計(jì)算產(chǎn)品密度（：
（19-14）
式中：m0--空比重瓶的質(zhì)量，g；
m2--比重瓶及產(chǎn)品的質(zhì)量，g；
V--在試驗(yàn)溫度下測(cè)得比重瓶的體積，ml；
t--試驗(yàn)溫度（23℃或其它商定的溫度）。
同一試樣進(jìn)行2次測(cè)定，求其平均值，修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。
4）重復(fù)性
由同一操作人員，用同樣的設(shè)備，在相同的操作條件下，對(duì)于相同的試驗(yàn)材料，在短時(shí)間間隔內(nèi)，相對(duì)偏差，應(yīng)不超過5％。
5）再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于5%
3、 揮發(fā)性有機(jī)化合物含量計(jì)算
溶劑型木器涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量按下式（19-15）計(jì)算：
VOC = w ×ρ× 1000 （19-15）
式中：VOC--試樣沸點(diǎn)小于或等于250℃的VOC含量，g/L；
w--涂料中揮發(fā)物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為（g/g）；
ρ--試樣的密度，g/mL。
1000-----轉(zhuǎn)
五、溶劑型木器涂料苯、甲苯和二甲苯總和
1、 檢驗(yàn)原理
樣品經(jīng)稀釋后，在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯（包括乙苯）與其它組份分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以內(nèi)標(biāo)法定量。
2、儀器設(shè)備
氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器；進(jìn)樣器：微量注射器，10mL，50mL；配樣瓶：容積約為5mL，具有可密封瓶蓋；色譜柱1：聚乙二醇（PEG）20M柱，長(zhǎng)2m，固定相為10％PEG20M涂于Chromosrob WAW125m m～149mm擔(dān)體上。色譜柱2：阿匹松M柱，長(zhǎng)3m，固定相為10％阿匹松M涂于Chromosrob WAW149mm～177mm擔(dān)體上
3、 試劑和材料
載氣：氮?dú)猓兌?ge;99.8％；燃?xì)猓簹錃?，純?ge;99.8％；助燃?xì)猓嚎諝猓灰宜嵋阴ィ悍治黾?；苯、甲苯、二甲苯：分析純；?nèi)標(biāo)物：正戊烷，色譜純。
4、 色譜測(cè)定條件
1）柱溫
?。?） 聚乙二醇（PEG）20M柱：初始溫度60℃，恒溫10min，再進(jìn)行程序升溫，升溫速率15℃／min，zui終溫度180℃，保持至基線走直。
?。?） 阿匹松M柱：初始溫度120℃，恒溫15min，再進(jìn)行程序升溫，升溫速率15℃/min，zui終溫度180℃，保持5min，保持至基線走直。
2）檢測(cè)器溫度：200℃。3）汽化室溫度：180℃ 4）載氣流速：30 mL/min。5）燃燒氣流速：50mL/min。6）助燃?xì)饬魉伲?00mL/min。7）進(jìn)樣量：1mL。注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實(shí)際情況另外選擇*的色譜測(cè)定條件．如也可選擇正庚烷等作為內(nèi)標(biāo)物、SE -30等作為固定液、177mm-250mm的Chromosorb WAW等作為擔(dān)體。
5、 相對(duì)校正因
1）配制標(biāo)準(zhǔn)樣品：在5mL樣品瓶中分別稱取苯、甲苯、二甲苯
及內(nèi)標(biāo)物正戊烷各0.02g（至0.0002g），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。（對(duì)于瓶蓋可刺穿的樣品瓶，可先加入乙酸乙酯，用50mL注射器取20～25mL苯、甲苯、二甲苯，40mL正戊烷分別加入樣品瓶中。）
2）測(cè)定相對(duì)校正因子
待儀器穩(wěn)定后，吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入汽化室，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。在聚乙二醇（PEG）20M柱和阿匹松M柱上分別測(cè)定相對(duì)校正因子。
3）計(jì)算相對(duì)校正因子：
苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子fi按下式（19-16）分別計(jì)算：
?。?9-16式中：fi - 苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相
對(duì)校正因子；mi - 苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量，g；
- 正戊烷的峰面積；
- 正戊烷的質(zhì)量，g；
Ai - 苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。
標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)配制兩組，分別測(cè)定苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子fi，平行樣品的相對(duì)偏差均應(yīng)小于10％。
6、樣品測(cè)定
將樣品攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷（均至0.0002g），加入2mL 乙酸乙酯（以能進(jìn)樣為宜，測(cè)稀釋劑時(shí)不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。（配制樣品時(shí)可先加樣品，再加稀釋劑，zui后從瓶蓋打入正戊烷）在相同于測(cè)定相對(duì)校正因子的色譜條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，記錄各組份在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。如遇特殊情況不能明確定性時(shí)，分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。根據(jù)苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性。
7、 結(jié)果計(jì)算
苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）分別按下式（19-17）計(jì)算：
?。?9-17）
式中：Xi - 試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
fi - 苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子；
- 正戊烷的峰面積；
- 正戊烷的質(zhì)量，g；
Ai - 苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積；
m - 試樣的質(zhì)量，g。
取平行測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定結(jié)果。
8、重復(fù)性
同一操作者兩個(gè)平行樣品的測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于10％。
9、注意事項(xiàng)
如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品由雙組分或多組分組成時(shí)，應(yīng)分別測(cè)定稀釋劑和各組分中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后涂料中的總量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的zui大稀釋量進(jìn)行計(jì)算。樣品圖譜中在苯的位置可能會(huì)有干擾峰，應(yīng)仔細(xì)辨別其是否為苯，可通過與正戊烷及甲苯、二甲苯的保留時(shí)間比較來進(jìn)行判斷，若仍無法確定，可取10mL苯蒸氣進(jìn)行同條件分析，根據(jù)苯的保留時(shí)間進(jìn)行判斷。
六、二異氰酸酯檢
1、檢驗(yàn)原理 用氣相色譜法，以十四烷或?qū)Φ蛽]發(fā)性二異氰酸酯單體用蒽作內(nèi)標(biāo)物，測(cè)定異氰酸酯樹脂中二異氰酸酯單體的含量。
2、儀器設(shè)備 氣相色譜儀：帶火焰離子化檢測(cè)器。進(jìn)樣器：微量注射器，10 L。色譜柱：內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)1m或2m，不銹鋼。固定相：固定液，甲基乙烯基硅氧烷樹脂（UC-W982）。載體：Chromosorb W HP 180～150mm （80～100目）。注：關(guān)于色譜柱的選擇，GB/T 18446-2001中使用的是填充柱，在進(jìn)樣口端需加裝襯管保護(hù)色譜柱，由于設(shè)備限制部分氣相色譜儀的填充柱進(jìn)樣口無法安裝襯管，而直接柱上進(jìn)樣對(duì)色譜柱有很大損傷。因此可參考膠粘劑中TDI檢測(cè)的方法，采用可安裝襯管的毛細(xì)管柱進(jìn)行分析。DB-1大口徑毛細(xì)管柱*可以滿足分析要求。分析天平：準(zhǔn)確至0.1mg。由于甲苯二異氰酸酯容易于水反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)過程中使用的通用玻璃器皿，均應(yīng)在烘箱中干燥除去水分，放置于裝有無水硅膠的干燥器內(nèi)冷卻待用。
3、 試劑
載氣：氮?dú)猓兌?ge;99.8％，硅膠除水。 燃?xì)猓簹錃?，純?ge;99.8％，硅膠除水。助燃?xì)猓嚎諝?，硅膠除水。乙酸乙酯：分析純，經(jīng)分子篩脫水、脫醇，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜0.03％，醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜0.02％甲苯二異氰酸酯（TDI）：分析純（80／20）。TDI一般為2，4位和2，6位的混合物。1，2，4-三氯代苯（TCB）：分析純。分子篩：在500℃的高溫爐中加熱2h，置于干燥器中冷卻備用。
4、 色譜測(cè)定條件
1）柱溫：150℃；2）氣化室溫度：150℃；3）檢測(cè)器溫度：200℃；
4）氮?dú)饬魉伲?0mL/min；5）氫氣流速：90mL/min；
6）空氣流速：500mL/min；7）進(jìn)樣量：1mL；
注：上述色譜條件可根據(jù)實(shí)際情況做適當(dāng)調(diào)整
5、 測(cè)定相對(duì)校正因子
1）配制A溶液：稱取1g（準(zhǔn)確至0.1mg）
1，2，4-三氯代苯，放入干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至100mL。
2）配制B溶液：稱取0.25g（準(zhǔn)確至0.1mg）甲苯二異氰酸酯，放入干燥的容量瓶中，加入10mLA溶液，將樣品充分搖勻，密封，靜止20min（該溶液保存期1天）。待儀器穩(wěn)定后，按上述色譜條件進(jìn)行分析。按下式（19-18）計(jì)算甲苯二異氰酸酯的相對(duì)質(zhì)量校正因子。
式中：fw - 甲苯二異氰酸酯的相對(duì)質(zhì)量校正因子；
As - 內(nèi)標(biāo)物1，2，4-三氯代苯的峰面積；
Wi - 樣品溶液中甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量，g；
Ai - 甲苯二異氰酸酯的峰面積；
Ws - 內(nèi)標(biāo)溶液中1，2，4-三氯代苯的質(zhì)量，g。
6、 樣品
1）樣品配制
樣品中含有0.1％～1％為反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯時(shí)，稱取5g試樣（準(zhǔn)確至0.1mg）放入25mL的干燥容量瓶中，用移液管取1mL內(nèi)標(biāo)溶液和10mL乙酸乙酯移入容量瓶中，密封后充分混合均勻，待測(cè)。樣品中含有1％～10％為反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯時(shí)，稱取5g試樣
?。?zhǔn)確至0.1mg）放入25mL的干燥容量瓶中，用移液管取10mL內(nèi)標(biāo)溶液，密封后充分搖勻（此時(shí)不需加乙酸乙酯），待測(cè)。
2）樣品分析
注人1uL配好的樣品溶液進(jìn)行分析，分析條件與測(cè)定校正因子的分析條件相同。
7、結(jié)果計(jì)算
按下式（19-19）計(jì)算甲苯二異氰酸酯（TDI）質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：
式中：WTDI - 樣品中游離甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Ms - 內(nèi)標(biāo)物1，2，4-三氯代苯的質(zhì)量，g；
Ai - 游離甲苯二異氰酸酯的峰面積；
fw - 甲苯二異氰酸酯的相對(duì)質(zhì)量校正因子；
As - 內(nèi)標(biāo)物1，2，4-三氯代苯的峰面積。
取兩個(gè)平行樣品測(cè)定結(jié)果的平均值，至0.01％。 如聚氨酯漆類規(guī)定了稀釋比例或由雙組分或多組分組成時(shí)，應(yīng)先測(cè)定固化劑（含甲苯二異氰酸酯預(yù)聚物）中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后涂料中的含量。如稀釋劑使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的zui小稀釋量進(jìn)行計(jì)算。
8、重復(fù)性同一操作者兩個(gè)平行樣本的測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.06％
9、注意事項(xiàng)由于甲苯二異氰酸酯對(duì)水分比較敏感，測(cè)定過程中除了使用的玻璃器皿都必須 烘干并于干燥器中存放，對(duì)于測(cè)定時(shí)室內(nèi)空氣的濕度也應(yīng)進(jìn)行控制，可使用空調(diào)抽濕功能，將濕度控制在60%以下。配好的樣品必須當(dāng)天分析。
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001（06版）
《建筑材料放射性核素*》GB6566-2001
?。ǘ┬g(shù)語
1、放射性核素：由核電荷數(shù)相同的放射性同位素組成的元素,叫放射性核素.
2、放射性衰變：能夠自然地從原子核內(nèi)部釋放出粒子或射線,同時(shí)釋放出能量的過程叫做放射性衰變.
3、放射性射線：在放射性核素衰變過程中,發(fā)射出α、β、γ三種射線.α射線就是帶正電荷的粒子,β是帶負(fù)電荷的電子,γ是中性射線.（一）涉及的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001（06版）
《建筑材料放射性核素*》GB6566-2001
?。ǘ┬g(shù)語
1、放射性核素：由核電荷數(shù)相同的放射性同位素組成的元素,叫放射性核素.
2、放射性衰變：能夠自然地從原子核內(nèi)部釋放出粒子或射線,同時(shí)釋放出能量的過程叫做放射性衰變.
3、放射性射線：在放射性核素衰變過程中,發(fā)射出α、β、γ三種射線.α射線就是帶正電荷的粒子,β是帶負(fù)電荷的電子,γ是中性射線.三）放射性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍
放射性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)適用于建造各類建筑物所使用的無機(jī)非金屬類建筑材料，包括摻工業(yè)廢渣的建筑材料及產(chǎn)品中鐳-226、釷-232和鉀-40的放射性比活度的*和試驗(yàn)方法。一是建筑材料，二是產(chǎn)品，產(chǎn)品包括陶瓷用具。
?。ㄋ模┳⒁獾膯栴}
1、樣品的處理
樣品取樣的數(shù)量要求，隨機(jī)抽取樣品兩份，每份不少于3 kg。一份密封保存，另一份作為檢測(cè)樣品。將檢測(cè)樣品破碎，磨細(xì)至粒徑不大于0.16 mm，稱重到1g的樣品，密封、待測(cè)。
2、樣品盒要與標(biāo)準(zhǔn)樣品的幾何形狀和體積盡量保持一致。
尤其是小直徑的鉛室，容易受到鉛室壁反射的影響，使檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度降低。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鉛室的內(nèi)徑要達(dá)到370-500mm，壁厚達(dá)到100 mm，而我們絕大多數(shù)單位不具備這種條件，有不少單位用的鉛室內(nèi)徑是200 mm多一點(diǎn)，壁厚不到50 mm，因此，檢測(cè)結(jié)果不容易準(zhǔn)確，尤其是參加比對(duì)，如實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、行業(yè)組織的比對(duì)等，給檢測(cè)人員帶來很大的困難。如果計(jì)量認(rèn)證的專家認(rèn)真一點(diǎn)或?qū)I(yè)一點(diǎn)，這種鉛室就是屬于設(shè)備不符合要求，需要更換才能通過計(jì)量認(rèn)證驗(yàn)收。如果樣品盒和標(biāo)準(zhǔn)樣品的幾何形狀、體積再不一致,差別則更大。
3、要注意檢測(cè)環(huán)境條件的要求
檢測(cè)工作對(duì)于環(huán)境條件，來自三個(gè)方面的需求，一是標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，二是樣品要求，三是儀器設(shè)備設(shè)定的條件。對(duì)于放射性核素比活度檢測(cè)，環(huán)境條件要求就來自于儀器設(shè)備的規(guī)定。這種環(huán)境條件的要求不同的儀器設(shè)備就不一樣了，儀器說明書中一定有要求。尤其是南方，陰雨潮濕，對(duì)儀器的影響很大。特別是我們省建設(shè)系統(tǒng)絕大多數(shù)單位用的是碘化納探測(cè)器，受溫度和濕度的影響比較大，如果用高純折探測(cè)器，它在液氮保護(hù)下，在零下270℃的條件下工作，對(duì)環(huán)境條件的敏感程度要低得多。同志們都是骨干，很忙，如果有時(shí)間，建議在不同溫度、濕度條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品多做試驗(yàn)，看看它的變化規(guī)律是怎么樣，以便總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，找出存在問題的原因，采取相應(yīng)的措施。如果沒有條件，
通常情況下建議環(huán)境溫度控制在20℃左右，基本保持這種條件進(jìn)行
檢測(cè)，這時(shí)的濕度小于70%，如果達(dá)不到要采取其它措施。
（五）計(jì)算和判定
1、計(jì)算
放射性活度和比活度，是通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，和未知樣品峰面積的比較而得到的，其許多步驟都是計(jì)算機(jī)程序化進(jìn)行操作的，而zui終計(jì)算公式就是內(nèi)照射指數(shù)和外照射指數(shù)二項(xiàng)。
2、結(jié)果判定
?。?）建筑主體材料
當(dāng)建筑主體材料中天然放射性核素鐳（Ra）-226、釷（Th）-232、鉀（K）-40的放射性比活度同時(shí)滿足 和 時(shí)，其產(chǎn)銷和使用范圍不受限制。對(duì)于空心率大于25%的建筑主體材料，其天然放射性核素鐳（Ra）-226、釷（Th）-232、鉀（K）-40的放射性比活度同時(shí)滿足和時(shí)，其產(chǎn)銷和使用范圍不受限制。
（2）裝修材料
A類裝修材料：裝修材料中天然放射性核素鐳（Ra）-226、釷（Th）-232、鉀（K）-40的放射性比活度同時(shí)滿足要求的為A類裝修材料，其產(chǎn)銷和使用范圍不受限制。B類裝修材料：不滿足A類裝修材料要求，但同時(shí)滿足要求的為B類裝修材料。B類裝修材料不可用于I類民用建筑工程的內(nèi)飾面，但可用于I類民用建筑工程的外飾面及其它一切建筑物的內(nèi)、外飾面。
C類裝修材料：不滿足A、B類裝修材料要求，但同時(shí)滿足 要求的為C類裝修材料。C類裝修材料只可用于建筑物的外飾面及室外其它用途。對(duì)的花崗巖只可用于碑石、海堤、橋墩等人類很少涉及到的地方。注意:這時(shí)候不考慮內(nèi)照射指數(shù),不考慮外照射指數(shù)!為什么?因?yàn)槭窃谑彝?沒有氡氣污染和吸入生物體內(nèi)的問題.
注：Ⅰ類民用建筑工程包括住宅、醫(yī)院、老年建筑、幼兒園、學(xué)校教室等。Ⅱ類民用建筑工程包括辦公樓、商店、旅館、文化娛樂場(chǎng)所、書店、圖書館、展覽館、體育館、公共交通等候室、餐廳、理發(fā)店等。（一）涉及的兩個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)：
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001（06版）
《室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放*》GB18580-2001
?。ǘ┬g(shù)語及定義
甲醛釋放量-穿孔法測(cè)定值（GB18580-2001中）用穿孔萃取法測(cè)定從100絕干人造板萃取出的甲醛量.這個(gè)定義有問題，問題是用穿孔萃取法測(cè)定的是板材中甲醛總含量，不是釋放量。而《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001（06版）中的提法是確切的，定義為:游離甲醛含量。甲醛釋放量-干燥器法測(cè)定值用干燥器法測(cè)定的試件釋放于吸收液（蒸餾水）中的甲醛量.甲醛釋放量-氣候箱法測(cè)定值氣候箱測(cè)定的試件向空氣中釋放達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)的甲醛量
?。ㄈ┻m用范圍
穿孔萃取法測(cè)定范圍:中、高密度纖維板，刨花板，定向刨花板干燥器法測(cè)定范圍： 膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細(xì)木工板等氣候箱法測(cè)定范圍：同干燥器法。
?。ㄋ模?yīng)當(dāng)注意的問題
注意樣品的前處理。樣品的采集和處理，在同一地點(diǎn)、同一類別、同一規(guī)格的人造板及其制品中隨機(jī)抽取三份，并用不會(huì)釋放和不含甲醛的包裝材料將樣品密封存放，按照不同方法的要求進(jìn)行制樣后待測(cè)。
在隨機(jī)抽取的三份樣品中，任取一份檢測(cè)，若檢測(cè)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，則判為合格；若檢測(cè)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則對(duì)另外兩份再進(jìn)行制樣和檢測(cè)
?。ㄎ澹悠窓z測(cè)
1、干燥器法測(cè)定
（1） 原理
充分利用甲醛親水性的特性，在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿，在其上方固定的金屬支架上放置試樣，試樣釋放出的甲醛被蒸餾水吸收，作為試樣溶液。用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度，根據(jù)預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。
?。?）儀器設(shè)備
?、俑稍锲鳎?金屬支架；②分光光度計(jì)；③恒溫箱，恒溫靈敏度±1℃，溫度范圍0℃~60℃；④分析天平：感量為0.1mg；⑤水浴鍋。
（3）木工板樣品制備
將樣品邊緣50mm的試件截去，然后按長(zhǎng)l =150mm±2mm；寬b=50mm±1mm的尺寸截取，四周用不含甲醛的鋁膠帶密封，待測(cè)。
?。?）甲醛的收集
在直徑為240mm（容積9L～11L）的干燥器底部放置直徑為120mm、高度為60mm的結(jié)晶皿，在結(jié)晶皿內(nèi)加入300mL蒸餾水。在干燥器上半部分放置金屬支架，支架上固定試件，試件之間互不接觸，測(cè)定裝置在（20±2℃）下放置24h，蒸餾水吸收從試件中釋放的甲醛，此溶液為待測(cè)液。
（5）甲醛濃度測(cè)定
按要求測(cè)定溶液吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求甲醛濃度。
（6）甲醛釋放量按下式（17-3）計(jì)算，至0.1mg/mL。
c=f×（As-Ab） （17-3）
式中：c - 甲醛濃度，mg/mL；
As - 待測(cè)液的吸光度；
Ab - 蒸餾水的吸光度；
f - 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mg/mL。
?。?）飾面人造板甲醛測(cè)定
?、贅悠分苽?br /> 將樣品邊緣50mm的試件截去，截取被測(cè)表面積450cm2的試件，四周用不含甲醛的鋁膠帶密封。密封于乙烯樹脂袋中，放置在溫度為（20±2）℃的恒溫箱中至少1天。
?、诩兹┑氖占?br /> 在容積40 L的干燥器底部放置吸收容器，在吸收容器內(nèi)加入20mL蒸餾水。試件放置于吸收容器上面，測(cè)定裝置在（20±2）℃下放置24h，蒸餾水吸收從試件中釋放的甲醛，此溶液為待測(cè)液。
③甲醛濃度測(cè)量方法及計(jì)算按前面所述要求進(jìn)行。
2、穿孔萃取法
?。?）原理
利用甲醛在高溫條件下?lián)]發(fā)和親水性的特點(diǎn)，首先將甲苯與試件共熱，通過液--固萃取使甲醛從板材中溶解出來，然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進(jìn)行液--液萃取，使甲醛轉(zhuǎn)溶于水中變成試樣待測(cè)液，在波長(zhǎng)412nm處用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度，根據(jù)預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。
（2）儀器設(shè)備
?、俅┛纵腿x；②分光光度計(jì)；③恒溫干燥箱，溫度范圍40℃～200℃；④分析天平：感量為0.1mg；⑤水浴鍋。
（3）樣品制備
將樣品邊緣50mm的試件截去，然后按長(zhǎng)l =100mm±1mm；寬b=100mm±1mm的尺寸截取兩份各50.00g（m0），測(cè)定含水率H。，截取長(zhǎng)20mm；20mm的試件105-110g，至0.01 g（M0），作為待測(cè)甲醛含量的樣品。
?。?）含水率測(cè)定
稱取試件（m0）50g在溫度（103±2℃）條件下烘干至恒重，放置在干燥器內(nèi)冷卻，稱量（m1），至0.01g，試件含水率H（至0.01%）： （%）
?。?）吸光度測(cè)定同干燥器法。
?。?）計(jì)算
甲醛含量按下式計(jì)算，至0.1mg。
式中：E - 每100g試件中甲醛含量毫克數(shù)，mg/100g；
As - 萃取液的吸光度；
Ab - 蒸餾水的吸光度；
f - 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mg/mL；
H - 試件含水率，%；
M0 - 用與萃取試驗(yàn)的試件質(zhì)量，g；
V - 容量瓶體積，2000mL
一張板的甲醛釋放量是同一張板內(nèi)二個(gè)試件甲醛釋放量的算術(shù)平均值，干燥器法和穿孔萃取法測(cè)定結(jié)果至0.1 mg；氣候箱法測(cè)定結(jié)果至0.01 mg。若檢測(cè)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，則判為合格；若檢測(cè)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則對(duì)另外兩份再進(jìn)行檢測(cè)，兩份樣品檢測(cè)結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則判定為合格，否則判定為不合格。氣候箱法測(cè)定飾面人造板甲醛釋放量原理：
將1㎡表面積的樣品放入溫度、相對(duì)濕度、空氣流速和空氣置換率控制在一定值的氣候箱內(nèi)。甲醛從樣品中釋放出來，與箱內(nèi)空氣混合，定期抽取箱內(nèi)空氣，將抽出的空氣通過盛有蒸餾水的吸收瓶，空氣中的甲醛全部融入水中；測(cè)定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積，計(jì)算出每立方米空氣中的甲醛量，以毫克每立方米（mg/m3）表示，抽氣是周期性的，直到氣候箱內(nèi)的空氣中甲醛濃度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)為止。
設(shè)備：氣候箱
容積為1m3，箱體內(nèi)表面應(yīng)為惰性材料，不會(huì)吸附甲醛。箱內(nèi)應(yīng)有空氣循環(huán)系統(tǒng)以維持箱內(nèi)空氣充分混合及試樣表面的空氣速度為0.1m/s~0.3m/s。箱體上應(yīng)有調(diào)節(jié)空氣流量的空氣入口和空氣出口裝置。
空氣置換率維持在（0.1±0.05）h-1，要保證箱體的密封性。進(jìn)入箱內(nèi)的空氣甲醛濃度在0.006mg/m3以下。
溫度和相對(duì)濕度調(diào)節(jié)系統(tǒng)應(yīng)能保持箱內(nèi)溫度為（23±0.5）℃，相對(duì)濕度為（45±3）%。
空氣抽樣系統(tǒng)空氣抽樣系統(tǒng)包括：抽樣管、兩個(gè)100mL的吸收瓶、硅膠干燥器、氣體抽樣泵、氣體流量計(jì)、氣體計(jì)量表。試劑、溶液配制、儀器試劑按GB/T17657-1999中4.12.3的規(guī)定。溶液配制按GB/T17657-1999中4.12.5的規(guī)定。儀器除金屬支架、干燥器、結(jié)晶皿外，其他按GB/T17657-1999中4.12.2的規(guī)定。
試樣試樣表面積為1㎡（雙面計(jì)。長(zhǎng)=1000mm，寬=500mm±2mm，1塊；或長(zhǎng)=500mm±2mm，寬=500mm±2mm，2塊），有帶突出部位應(yīng)去掉，四邊用不含甲醛的膠帶密封。
第三章 膠粘劑有害物質(zhì)
一、控制指標(biāo)
表1 溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)*值
項(xiàng)目指標(biāo)
氯丁橡膠膠粘劑 SBS膠粘劑 聚氨脂類膠粘劑 其他膠粘劑
游離甲醛/（g/kg） ≤0.50 -- --
苯/（g/kg） ≤5.0
甲苯十二甲苯/（g/kg） ≤200 ≤150 ≤ 150 ≤150
甲苯二異氰酸脂/（g/kg） -- ≤10 --
二氯甲烷/（g/kg）
總量≤5.0 ≤50
1,2-二氯乙烷/（g/kg）
總量≤5.0
1,1,2-三氯乙烷/（g/kg）
三氯乙烷/（g/kg）
總揮發(fā)性有機(jī)物/（g/L） ≤700 ≤650 ≤700 ≤700
注:如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品有雙組分或多組分組成時(shí),應(yīng)分別測(cè)定稀釋劑和各組分中的含量,再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后的總量.如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí),應(yīng)按照推薦的zui大稀釋量進(jìn)行計(jì)算.
總揮發(fā)性有機(jī)物的指標(biāo)變化了，但是《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001（06版）的標(biāo)準(zhǔn)是現(xiàn)行有效的，指標(biāo)沒有變化，要引起我們的注意，報(bào)告中用什么標(biāo)準(zhǔn)來判定的問題。如總揮發(fā)性有機(jī)物為720 g/L，用GB50325-2001（06版） 判定合格是沒有問題的，但用GB18583-2008判定合格就是結(jié)論錯(cuò)誤，是原則性的問題，就死定了。千萬要注意，要保護(hù)好自己。到底怎么做？ 1、檢測(cè)報(bào)告的判定依據(jù)不能兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)出現(xiàn)；2、嚴(yán)格對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)來作結(jié)論。這是我們檢測(cè)人員的責(zé)任，領(lǐng)導(dǎo)不一定清楚，但我們一定要把好這一關(guān)。3、好在目前GB50325已經(jīng)在修訂，修訂以后應(yīng)該接規(guī)了，注意隨時(shí)掌握。水基型膠粘劑有害物質(zhì)*
表2 水基型膠粘劑中有害物質(zhì)*值
項(xiàng)目 指標(biāo)
縮甲醛類膠粘劑 聚乙酸乙烯酯膠粘劑 橡膠類膠粘劑 聚氨酯類膠粘劑 其他膠粘劑
游離甲醛/（g/kg） ≤ ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0 -- ≤1.0
苯/（g/kg） ≤ ≤0.20
甲苯十二甲苯/（g/kg） ≤ ≤10
總揮發(fā)性有機(jī)物/（g/L） ≤ ≤350 ≤110 ≤250 ≤100 ≤350
表3 本體型膠粘劑中有害物質(zhì)*值項(xiàng)目 指標(biāo)
總揮發(fā)性有機(jī)物/（g/L） ≤100
試驗(yàn)方法
附錄A. 膠粘劑中游離甲醛含量的測(cè)定
1、范圍:本方法適用于室內(nèi)裝飾裝修用膠粘劑中游離甲醛含量大于0.05k/kg的樣品檢測(cè)。
二、膠粘劑檢測(cè)
?。ㄒ唬?、膠粘劑中游離甲醛的測(cè)定蒸餾裝置如右圖，餾份接收器皿
中預(yù)先加入適量的水，浸沒餾份出口，餾份接收器皿的外部加冰冷卻。
1、原理：水基型膠粘劑用水溶解，而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。將溶解于水中的游離甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下，迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，冷卻后在415nm處測(cè)其吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算試樣中游離甲醛含量。
2、水基型膠粘劑游離甲醛檢測(cè)步驟
稱取試樣2. 0g -3.0g（至0.1mg）置于500mL的蒸餾瓶中，加250mL水將其溶解，搖勻。裝好蒸餾裝置，加熱蒸餾，蒸至餾出液為200mL，停止蒸餾，如蒸餾過程中發(fā)生沸溢現(xiàn)象，
應(yīng)減少稱樣量，重新試驗(yàn)。將餾出液轉(zhuǎn)移到一250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。取10mL定容后的溶液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將其置于沸水浴中煮3min，取出冷卻至室溫，然后測(cè)其吸光度。
2、溶劑型膠粘劑游離甲醛檢測(cè)步驟
稱取試樣5.0g（至0.1mg）置于500mL的蒸餾瓶中，加20mL乙酸乙酯溶解樣品，然后再加250mL水將其溶解，搖勻。裝好蒸餾裝置，加熱蒸餾，蒸至餾出液為200mL，停止蒸餾。將餾出液轉(zhuǎn)移到至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。取10mL餾出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將其置于沸水浴中煮3min，取出冷卻至室溫，然后測(cè)其吸光度。
3、結(jié)果計(jì)算
樣品中游離甲醛含量按下式計(jì)算
式中: X - 游離甲醛的含量，g/kg；
V - 餾出液定容后的體積，mL；
f - 試樣溶液的稀釋因子；
ct - 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出的試樣溶液中甲醛濃度，mg/mL；
cb - 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出的空白溶液中甲醛濃度，mg/mL；
m - 試樣質(zhì)量，g。
說明：樣品溶液若未經(jīng)過其他稀釋，則f = 2.5，V=250。
?。ǘ?、總揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定
1、檢驗(yàn)原理
將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)，測(cè)定膠粘劑總揮發(fā)物含量。用卡爾·費(fèi)休法或氣相色譜法測(cè)定其中水分的含量，膠粘劑總揮發(fā)物含量扣除其中水分的量，即得膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物的含量。
2、揮發(fā)物及不揮發(fā)物測(cè)定
?。?） 儀器及設(shè)備蒸發(fā)皿/培養(yǎng)皿、玻璃棒、干燥器;鼓風(fēng)恒溫烘箱;天平：感量為0.001g。
?。?） 測(cè)定方法
A在105±2℃的烘箱內(nèi)，干燥玻璃棒及蒸發(fā)皿，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量帶有玻璃棒的蒸發(fā)皿，準(zhǔn)確到1mg，然后以同樣的準(zhǔn)確度在蒸發(fā)皿中稱量受試產(chǎn)品2±0.2g，確保產(chǎn)品均勻的分布在蒸發(fā)皿中。若產(chǎn)品含高揮發(fā)性的溶劑（溶劑型木器涂料多見這種情況），則采用減量法從一帶塞稱量瓶稱樣至蒸發(fā)皿內(nèi)，然后在熱水浴上緩緩加熱到大部分溶劑揮發(fā)完為止。
B把盛玻璃棒、試樣的蒸發(fā)皿放入105±2℃的烘箱內(nèi)放保持3小時(shí)。經(jīng)短時(shí)間加熱后從烘箱中取出，用玻璃棒攪拌試樣，把表面結(jié)皮破碎，再烘。
C烘到規(guī)定的時(shí)間后，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，至1mg。
?。?） 結(jié)果計(jì)算
以被測(cè)產(chǎn)品的重量百分?jǐn)?shù)來計(jì)算揮發(fā)物的含量（V）或不揮發(fā)物的含量（NV）
式中：m1--加熱前試樣的重量，mg；
m2--加熱后試樣的重量，mg；
同一試樣至少進(jìn)行兩次測(cè)定，以算術(shù)平均值（到1位小數(shù)）報(bào)告結(jié)果，相對(duì)誤差小于1%。
3、密度的測(cè)定
按照GB18583-2008附錄F.5.3的規(guī)定,用GB/13354-1992《液態(tài)膠粘劑密度的測(cè)定方法》進(jìn)行試驗(yàn)
（1）檢驗(yàn)原理
在20 ℃條件下，用容量為37.00 mL的重量杯所盛液態(tài)膠粘劑量除以37. 00 mL得到液態(tài)膠粘劑的密度。
（2） 儀器設(shè)備
重量杯：20℃下容量為37.00 ml的金屬杯；
注：國(guó)產(chǎn)的符合本標(biāo)準(zhǔn)的重量杯名為"QI313比重杯"。恒溫浴或恒溫室：能保持23±1℃。天平：感量為0.001g。溫度計(jì)：0~50℃，分度1℃。
3） 試驗(yàn)步驟
a準(zhǔn)備足以進(jìn)行三次試驗(yàn)的膠粘劑樣品。
b用揮發(fā)性溶劑清洗重量杯并干燥之。
c在25℃以下把攪拌均勻的膠粘劑試樣裝滿重量杯，然后將蓋子蓋緊，并使溢流口保持開啟，隨即用揮發(fā)性溶劑擦去溢出物。
d將盛有膠粘劑試樣的重量杯置于恒溫浴或恒溫室中，使試樣恒溫至23±1℃。
e用溶劑擦去溢出物，然后用重量杯的配對(duì)祛碼稱重裝有試樣的重量杯，至0.001g。f每個(gè)膠粘劑樣品測(cè)試三次，以三次數(shù)據(jù)的算術(shù)平均作為試驗(yàn)結(jié)果。
?。?）結(jié)果計(jì)算
液態(tài)膠粘劑的密度ρt按下式（18-10）計(jì)算。
式中：m0--空重量杯的質(zhì)量，g；
m2--裝滿膠粘劑試樣的重量杯的質(zhì)量，g；
V--重量杯容量，mL。
1000--轉(zhuǎn)換因子。
4、（1）水分測(cè)定（卡爾·費(fèi)休法）
膠粘劑水分測(cè)定按《化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法（卡爾·費(fèi)休法）》GB/T 606-1988 規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。目前市場(chǎng)上已有卡爾·費(fèi)休法水分測(cè)定儀及商品卡爾·費(fèi)休試劑出售，使用者可按儀器性能進(jìn)行用。
①檢驗(yàn)原理
其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑正到平衡時(shí)注入含水樣品,水參與碘、二氧化硫的還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直到水分全部耗盡,依據(jù)法拉第定律,電解產(chǎn)生碘同電解時(shí)耗用的電量成正比關(guān)系的規(guī)律,測(cè)定試樣中的含水量。
?、趦x器設(shè)備
卡爾·費(fèi)休滴定裝置。微量注射器，10mL。 分析天平：至0.1mg。 注射器：1mL，30mL。
③試驗(yàn)步驟
不同型號(hào)的水分滴定儀，其操作步驟可能有所不同，應(yīng)以相應(yīng)的使用說明書為準(zhǔn)。卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定用注射器將25mL甲醇注入到滴定瓶中，打開磁力攪拌器，按"滴定開始"鍵，儀器自動(dòng)滴定，蜂鳴器響為滴定終點(diǎn)，此步驟將加入甲醇所含的少量水分去除。用微量注射器加入10L純水（約0.010g），用減量法稱量純水的質(zhì)量m1。用待標(biāo)定的卡爾·費(fèi)休試劑滴定，按"滴定開始"鍵，儀器自動(dòng)滴定，蜂鳴器響為滴定終點(diǎn)。記錄消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積V1?？?middot;費(fèi)休試劑的水當(dāng)量表示為：
式中：T - 卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，mg/mL；
m1 - 加入水的質(zhì)量，mg；
V1 - 消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL 。
H樣品水含量的測(cè)定
試樣以注射器注入滴定瓶，以減量法稱取試樣質(zhì)量m0，稱準(zhǔn)至0.0001g。按標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑同樣的步驟測(cè)定樣品。記錄消耗卡爾.費(fèi)休試劑的體積V2 .試樣水含量的計(jì)算
試樣水含量X以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，見下式：
式中：m0 - 試樣的質(zhì)量，g；
V2 - 測(cè)定試樣時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL；
T - 卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，mg/mL。
?。?）水分測(cè)定（氣相色譜法）
總揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定
膠粘劑中總揮發(fā)有機(jī)物按下式計(jì)算：
?。ㄈ?、苯
1、檢驗(yàn)原理
試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱。在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯的含量。
2、儀器設(shè)備
氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器；進(jìn)樣器：微量注射器，5mL；
色譜柱：大口徑毛細(xì)管柱：DB-1（30m×0.53mm×1.5mm），固定液為二甲基聚硅氧烷。
3、試劑
苯，色譜純；乙酸乙脂：分析純。
4、色譜條件
程序升溫：初始溫度35℃，保持時(shí)間25min，升溫速率8℃／min，zui終溫度150℃，保持時(shí)間10min。汽化室溫度：200℃；檢測(cè)室溫度：250℃；氮?dú)猓杭兌却笥?9.9% ；氫氣：純度大于99.9% ；空氣：硅膠除水。
5、分拆步驟及結(jié)果表述
A、稱取0.2g-0.3g（至0.1mg）的試樣，置于50ml的容量瓶中，用乙酸乙脂溶解并稀釋至刻度，搖勻。用微量注射器取1uL進(jìn)樣，
測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于 GB18583-2008附錄B
表1規(guī)定的zui大濃度的峰值面積，則用移液管準(zhǔn)確移取V體積的
試樣溶液于50mL溶量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。
B、稱取0.1g（到0.1mg）1.0mg/ml的苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml
容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。
C、開啟氣相色譜儀，設(shè)定色譜條件并待基線穩(wěn)定后，用微量注射器取1uL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取基平均值。再測(cè)定試樣的峰面積。
D、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中苯的濃度。
?。ㄋ模⒛z粘劑中甲苯、二甲苯含量的測(cè)定 氣相色譜法
見GB18583-2008附錄C原理同苯，儀器、試劑、方法、計(jì)算與苯檢測(cè)相仿。
?。ㄎ澹⒕郯滨ツz粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測(cè)定 氣相色譜法 見GB18583-2008附錄D
?。?、膠粘劑中鹵代烴含量測(cè)定 氣相色譜法見GB18583-2008附錄E原理同苯檢測(cè)
第四章涂料有害物質(zhì)
一、標(biāo)準(zhǔn)、適用范圍及控制指標(biāo)、術(shù)語1、涂料有害物質(zhì)產(chǎn)品涉及到三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)：
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（GB50325-2001）（06版）
《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)*》（GB18582-2008）
《室內(nèi)裝飾裝修材料 溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)*》
?。℅B18581-2001）到2010年6月1日被（GB18581-2009）替代
2、適用范圍：
室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料（包括面漆和底漆）和水性墻 面膩?zhàn)又袑?duì)人體有害物允許*和檢測(cè)方法。室內(nèi)裝飾裝修和工廠化涂裝用聚氨酯類、硝基類和醇酸類溶劑型木器涂料及木器用溶劑型膩?zhàn)印?nbsp;對(duì)人體有害物質(zhì)容許*和檢測(cè)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等。
3、控制標(biāo)準(zhǔn)
?。?）內(nèi)墻涂料（表19-1）
項(xiàng) 目 *值
水性墻面涂料 水性墻面膩?zhàn)?br /> 揮發(fā)性有機(jī)化合物含量（VOC） ≤ 120g/L 15g/kg
苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和/（mg/kg） ≤ 300
游離甲醛/（mg/kg） ≤ 100
a.涂料產(chǎn)品所有項(xiàng)目均不考慮稀釋配比。
b.膏狀膩?zhàn)铀许?xiàng)目均不考慮稀釋配比；粉狀膩?zhàn)影串a(chǎn)品規(guī)定的配比將粉體與水或膠粘劑等其他液體混合后測(cè)試。如配比為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照水用量zui小、膠粘劑等其他液體用量zui大的配比混合后測(cè)試。
（2）溶劑型木器涂料有害物質(zhì)* 需要注意的問題GB18582-2008與GB50325-2001（06版）對(duì)于內(nèi)墻涂料（水性涂料GB50325規(guī)范）VOC的指標(biāo)有差別，≤120g/L和200g/L，顯然GB18582-2008比GB50325嚴(yán)了。兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)之間有差別。
4、術(shù)語、定義
（1）、揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）
在101.3?Pa標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下,任何初沸點(diǎn)低于或等于250℃的有機(jī)化合物.（2）、揮發(fā)性有機(jī)化合物含量按規(guī)定的測(cè)試方法測(cè)試產(chǎn)品所得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量.
注1：墻面涂料為產(chǎn)品扣除水分后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量，以克每升（g/L）表示。注2：墻面膩?zhàn)訛楫a(chǎn)品不扣除水分的揮發(fā)性有機(jī)化合物含量，以克每千升（g/?g）表示。
二、內(nèi)墻涂料揮發(fā)性有機(jī)化合物含量及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的檢測(cè)1、揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和
1）檢驗(yàn)原理 試樣經(jīng)稀釋后，通過氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物分離，定性鑒定被測(cè)化合物后，用內(nèi)標(biāo)法測(cè)試其含量。 2）儀器及設(shè)備（1）氣相色譜儀，具有以下配置：分流裝置的進(jìn)樣口，并且汽化室內(nèi)襯可更換。程序升溫控制器。色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、聚乙二醇毛細(xì)管柱。（2）進(jìn)樣器：微量注射器，10mL。3）配樣瓶：約20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。（4）天平：精度0.1mg。
3）材料和試劑
（1） 載氣：氮?dú)?，純?ge;99.995%。（2） 燃?xì)猓簹錃?，純?ge;99.995%。
?。?） 助燃?xì)猓嚎諝狻＃?） 輔助氣體（隔墊吹掃和尾吹氣）：與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)?。?） 內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分*分離。純度至少為99%，或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。（6） 校準(zhǔn)化合物校準(zhǔn)化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、
正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-*基-1,3-戊二醇。純度至少為99%，
或已知純度。（7） 稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑，
不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)。純度至少為99%，
或已知純度。例如：乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。（8） 標(biāo)記物：用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標(biāo)準(zhǔn)中為己二酸二乙酯（沸點(diǎn)251℃）。
4）氣相色譜測(cè)試條件
（1） 色譜條件1
色譜柱（基本柱）：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m×0.32mm×1.0um；
進(jìn)樣口溫度：260℃；檢測(cè)器：FID，溫度：280℃；
柱溫：程序升溫，45℃保持4min，然后以8℃/min升至230℃保持10min；分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；進(jìn)樣量：1.0mL。
（2）色譜條件2
色譜柱（基本柱）：6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，60m×0.32mm×1.0 um；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器：FID，溫度：260℃；
柱溫：程序升溫，80℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持15min；分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；進(jìn)樣量：1.0mL。
?。?） 色譜條件3
色譜柱（確認(rèn)柱）：聚乙二醇毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25 um；
進(jìn)樣口溫度：240℃；檢測(cè)器：FID，溫度：250℃；柱溫：程序升溫，60℃保持1min，然后以20℃/min升至240℃保持20min；
分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；進(jìn)樣量：1.0uL。注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇*的氣相色譜測(cè)試條件。
5） 測(cè)試步驟
?。?）色譜儀參數(shù)優(yōu)化
按4）中的色譜條件，每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)其進(jìn)行*化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于*狀態(tài)。
?。?） 定性分析
定性鑒定試樣中有無校準(zhǔn)化合物中的化合物。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜儀與質(zhì)量選擇檢測(cè)器或FT-IR光譜儀聯(lián)用，并使用4）中給出的氣相色譜測(cè)試條件。也可利用氣相色譜儀，采用火焰離子化檢測(cè)器（FID）和色譜柱，并使用4）中給出的氣相色譜測(cè)試條件，分別記錄校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱（所選擇的兩根柱子的極性差別應(yīng)盡可能大，例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱和聚乙二醇毛細(xì)管柱）上的色譜圖；在相同的色譜測(cè)試條件下，對(duì)被測(cè)試試樣做出色譜圖后對(duì)比定性。
?。?） 校準(zhǔn)
校準(zhǔn)樣品的配制：分別稱取一定量（至0.1mg）
（2）鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶中，稱取的質(zhì)量與待測(cè)試樣中各自的含量應(yīng)在同一數(shù)量級(jí)；再稱取與待測(cè)化合物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物于同一配樣瓶中，用稀釋溶劑稀釋混合物，密封配樣瓶并搖勻。
相對(duì)校正因子的測(cè)試：在與測(cè)試試樣相同的色譜測(cè)試條件下按（1）的規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)。將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中，
記錄色譜圖。按下式（19-1）分別計(jì)算每種
化合物的相對(duì)校正因子：
式中：Ri - 化合物i的相對(duì)校正因子；
mci - 校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量，g；
mis - 校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g；
Ais - 內(nèi)標(biāo)物的峰面積；
Aci - 化合物i的峰面積。
Ri值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值，其相對(duì)偏差應(yīng)小于5%，保留3位有效數(shù)字。若出現(xiàn)校準(zhǔn)化合物之外的未知化合物色譜峰，則假設(shè)其相對(duì)于異丁醇的校正因子為1.0。
（4）試樣的測(cè)試
a試樣的配制：稱取攪拌均勻后的試樣1g（至0.1mg）以及與被測(cè)物質(zhì)量近似相等的內(nèi)標(biāo)物于20mL配樣瓶中，加入10mL稀釋溶劑稀釋試樣，密封配樣瓶并搖勻。
b. 按校準(zhǔn)時(shí)的*化條件設(shè)定儀器參數(shù)。
c. 將標(biāo)記物注入氣相色譜儀中，記錄其在聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱上的保留時(shí)間，以便按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的定義確定色譜圖中的積分終點(diǎn)。
d. 將1uL配制的試樣注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄各種保留時(shí)間低于標(biāo)記物的化合物峰面積（除稀釋溶劑外），然后按下（19-2）分別計(jì)算試樣中所含的各種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
圖19-1 金屬比重瓶 圖19-2a 蓋伊-蘆薩克比重瓶 圖19-2b 哈伯德比重瓶
（2） 分析天平，50mL以下的比重瓶到1mg，50mL至100mL的比重瓶到10mg。
（3） 溫度計(jì)，到0.2℃，分度為0.2℃或更小。
?。?） 恒溫室或水浴，恒溫室應(yīng)能夠調(diào)節(jié)并維持天平、比重瓶或被測(cè)產(chǎn)品處于規(guī)定或商定的溫度，水浴應(yīng)能夠維持比重瓶和被測(cè)試樣處于規(guī)定或商定的溫度。
?。?） 防塵罩。
3）操作步驟
（1） 比重瓶校準(zhǔn)
a使用金屬比重瓶時(shí)，用蒸發(fā)后不留殘余物的溶劑小心清洗其內(nèi)外側(cè)，并將它*干燥。避免在比重瓶上留有手印，因?yàn)樗鼈儠?huì)影響平衡讀數(shù)。
b. 為了讓比重瓶保持恒重，將其放入防塵罩內(nèi)30min，達(dá)到室溫后稱重（m1）。
c. 在比重瓶?jī)?nèi)注滿預(yù)先煮沸過的蒸餾水或2級(jí)去離子水，在試驗(yàn)溫度下水溫不應(yīng)超過1℃，然后塞住或蓋上比重瓶，注意防止產(chǎn)生氣泡。將比重瓶放入水浴或恒溫室中，使其達(dá)到試驗(yàn)溫度。用有吸收性材料（布或紙），擦去溢流物質(zhì)。d. 將比重瓶從水浴或恒溫室中取出，擦干其外部。防止比重瓶再受熱并確保水不再溢出，立即稱重注滿水
的比重瓶（m2）。注1：比重瓶。如果手直接操作，會(huì)使比重瓶溫度增高并引起更多的溢流，且也會(huì)留下手印。因此，建議用鉗子或纖維襯料保護(hù)的手來操作注2：由于水可通過溢流孔蒸發(fā)，所以為了使質(zhì)量損失減小到zui低限度，建議立即快速地稱量注滿水的比重瓶。e. 比重瓶容積計(jì)算
通過下式（19-3）計(jì)算在溫度tT下比重瓶的體積，以毫升（mL）表示： Vt=（m2－m1） ／ρW （19-3）
式中：m1 - 空比重瓶的質(zhì)量，g；
m2 - 試驗(yàn)溫度tT下，裝滿蒸餾水的比重瓶的質(zhì)量，g；
ρW - 試驗(yàn)溫度tT下純水的密度，g/mL；
樣品密度測(cè)定與校準(zhǔn)比重瓶均應(yīng)在測(cè)試溫度下進(jìn)行，因?yàn)楸戎仄康捏w積隨溫度的變化而變化。比重瓶每隔一段時(shí)間重新校準(zhǔn)，例如大約測(cè)試100次或發(fā)現(xiàn)比重瓶有變化時(shí)。
表19-3 無空氣的純水的密度
溫度 ℃ 密度 g/mL 溫度 ℃ 密度 g/mL
15 0.9991 23 0.9975
16 0.9989 24 0.9973
17 0.9987 25 0.9970
18 0.9986 26 0.9968
19 0.9984 27 0.9965
20 0.9982 28 0.9962
21 0.9980 29 0.9960
22 0.9978 30 0.9957
?。?） 樣品測(cè)定
a如在恒溫室中測(cè)試，則將放入防塵罩內(nèi)的比重瓶、試樣、天平放在恒溫室內(nèi)使它們處于規(guī)定或商定的溫度。
b. 如用恒溫水浴，而不是在恒溫室內(nèi)測(cè)試，則將放入防塵罩內(nèi)的比重瓶和試樣放入恒溫水浴中使它們處于規(guī)定或商定的溫度，大約30min能使溫度達(dá)到平衡。
c. 用溫度計(jì)測(cè)試試樣的溫度tT，在整個(gè)測(cè)試過程中檢查恒溫室和水浴的溫度是否保持在規(guī)定的范圍內(nèi)。
d稱量比重瓶并記錄其質(zhì)量mt，容量為50mL~100mL的比重瓶到10mg，小于50mL的到1mg。
e. 將被測(cè)產(chǎn)品注滿比重瓶，注意防止比重瓶中產(chǎn)生氣泡。塞住或蓋上比重瓶，用有吸收性的材料擦去溢出物，并擦干比重瓶的外部，然后用脫脂棉球輕輕擦拭。記錄注滿被測(cè)產(chǎn)品的比重瓶的質(zhì)量m2。注：粘附于玻璃比重瓶的磨口玻璃表面或金屬比重瓶的蓋子和杯體接觸面上的液體都會(huì)引起稱量讀數(shù)偏高。為了使誤差減至zui小，接口應(yīng)密封嚴(yán)密，防止產(chǎn)生氣泡。
?。?） 結(jié)果計(jì)算
通過下式（19-4）來計(jì)算在試驗(yàn)溫度tT
下試樣的密度rt，以克每毫升（g/mL）
表示： （19-4）
式中：m0 - 空比重瓶的質(zhì)量，g；
m2 - 試驗(yàn)溫度tT下，裝滿試樣的比重瓶的質(zhì)量，g；
V - 試驗(yàn)溫度tT下，測(cè)得比重瓶的體積，ml。
注：空氣浮力對(duì)此結(jié)果的影響不用校正，因?yàn)榇蠖鄶?shù)注罐機(jī)控制程序需要未校正的值，而且校正值（0.0012g/mL）對(duì)此方法的精度而言，也是可以忽略不計(jì)的。
3、水分含量
標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費(fèi)休法測(cè)試，氣相色譜法為仲裁?？紤]到卡爾·費(fèi)休法的使用比較普遍，故在此著重介紹卡爾·費(fèi)休法。關(guān)于氣相色譜法的操作，可參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)由于卡爾·費(fèi)休滴定儀種類比較多，具體的操作應(yīng)遵照對(duì)應(yīng)設(shè)備的使用明。
1）實(shí)驗(yàn)原理
儀器的電解池中的卡氏試劑正到平衡時(shí)注入含水樣品,水參與碘、二氧化硫的還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直到水分全部耗盡,依據(jù)法拉第定律,電解產(chǎn)生碘同電解時(shí)耗用的電量成正比關(guān)系的規(guī)律,測(cè)定試樣中的含水量。
2）儀器設(shè)備
卡爾·費(fèi)休水分滴定儀天平：精度0.1mg；1mg。微量注射器：10mL。
滴瓶：30mL。磁力攪拌器。燒杯：100mL。培養(yǎng)皿。
3）試劑
?。?） 蒸餾水：符合三級(jí)水要求。
?。?） 卡爾·費(fèi)休試劑：選用合適的試劑（對(duì)于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機(jī)堿。對(duì)于含有醛酮化合物的試樣，應(yīng)使用醛酮試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）。
4）試驗(yàn)
?。?） 卡爾·費(fèi)休滴定劑濃度的標(biāo)定在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電頭，以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)（漂移值＜10mg/min）。用微量注射器將10mL蒸餾水注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質(zhì)量（至0.1mg），并將該質(zhì)量輸入到滴定儀中，用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)，記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定，直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/mL，求出兩次標(biāo)定的平均值，將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀中。當(dāng)檢測(cè)環(huán)境的相對(duì)濕度小于70%時(shí)，應(yīng)每周標(biāo)定一次；相對(duì)濕度大于70%時(shí)，應(yīng)每周標(biāo)定兩次；必要時(shí)，隨時(shí)標(biāo)定。
?。?） 樣品處理
若待測(cè)樣品黏度較大，在卡爾·費(fèi)休溶劑中不能很好分散，則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋。在燒杯中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g（至1mg），然后向燒杯加入約20%的蒸餾水，準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿，在磁力攪拌器上攪拌10min~15min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶中備用。注：對(duì)于在卡爾·費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品，可直接測(cè)試樣品中的水分含量。對(duì)于加水20%后，在卡爾·費(fèi)休溶劑中仍不能很好分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。
?。?）樣品測(cè)定
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電頭，以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)。向滴定杯中加入1滴試樣，采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量（到0.1mg），并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀中。用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)，記錄儀器顯示的測(cè)試結(jié)果。平行測(cè)試兩次，測(cè)試結(jié)果取平均值。兩次
測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.5%。測(cè)試3~6次后應(yīng)及時(shí)更換滴定杯中的卡爾·費(fèi)休溶劑。
?。?） 結(jié)果計(jì)算
樣品經(jīng)稀釋處理后測(cè)得的水分含量按下式
（19-5）計(jì)算： （19-5）
式中：Ww- 樣品中實(shí)際水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Ww- 稀釋樣品測(cè)得的水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值，%；
mS - 稀釋時(shí)所稱樣品的質(zhì)量，g；
mW - 稀釋時(shí)所加水的質(zhì)量，g。
計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
4、VOC含量計(jì)算
1）膩?zhàn)赢a(chǎn)品按下式計(jì)算VOC含量：
式中：W（VOC）- 膩?zhàn)赢a(chǎn)品的VOC含量，g/kg；
Wi - 測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；
1000 - 轉(zhuǎn)換因子。
測(cè)試方法檢出限：1g/kg。
2）涂料產(chǎn)品按下式計(jì)算VOC含量：
式中:ρ（VOC）- 涂料產(chǎn)品的VOC含量，g/L；
Wi - 測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；
Ww - 測(cè)試試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；
ρs - 試樣的密度，g/mL；
ρww- 水的密度，g/mL；
1000 - 轉(zhuǎn)換因子。
測(cè)試方法檢出限：2g/L。
5、 苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和含量計(jì)算
1）涂料和膩?zhàn)赢a(chǎn)品按下式（19-8）計(jì)算苯、
甲苯、乙苯、二甲苯含量的總和：
式中：Wb - 產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯
總和的含量，mg/kg；
Wi - 測(cè)試試樣中被測(cè)組分i（苯、甲苯、乙苯
和二甲苯）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g；
106 - 轉(zhuǎn)換因子。
2）測(cè)試方法檢出限：4種苯系物總和50mg/kg。
三、內(nèi)墻涂料游離甲醛的檢測(cè)
1、試驗(yàn)原理
采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，餾分中的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，冷卻后在波長(zhǎng)412nm處進(jìn)行吸光度測(cè)試。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算試樣中游離甲醛的含量。
2、儀器設(shè)備
蒸餾裝置：100mL蒸餾瓶、蛇型冷凝管等。具塞刻度管：50mL。移液管：1mL、5mL、10mL、20mL、25mL。加熱設(shè)備：電加熱套、水浴鍋。天平：精度1mg?？梢姺止夤舛扔?jì)。
3、 試劑
分析測(cè)試中僅采用已確認(rèn)為分析純的試劑， 所用水符合三級(jí)水的要求。1）乙酸銨。2）冰乙酸：r 1.055g/mL。3）乙酰丙酮： 0.975g/mL。4）乙酰丙酮溶液：體積分?jǐn)?shù)為0.25%，稱取25g乙酸銨，加適量水溶解，加3mL冰乙酸和0.25mL已蒸餾過的乙酰丙酮試劑，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，調(diào)整pH=6。此溶液于2℃～5℃下貯存，可穩(wěn)定一個(gè)月。5）碘溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L。6）氫氧化鈉溶液：1mol/L。7）鹽酸溶液：1mol/8）*標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。濃度標(biāo)定的方法可參考膠粘劑有害物質(zhì)甲醛檢測(cè)部分。
9）淀粉溶液：1g/100mL，稱取1g淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加入100mL沸水，呈透明溶液，臨用時(shí)配制。10）*：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為37%。 11）甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL，移取2.8mL*，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。按下述方法標(biāo)定：移取20mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL碘量瓶中，準(zhǔn)確加入25.00mL碘溶液，再加入10mL氫氧化鈉溶液，搖勻，于暗處靜置5min后，加11mL鹽酸溶液，用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，記錄所耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2（mL）。同時(shí)做空白樣，記錄所耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1（mL）。
按下式（19-9）計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度。
式中：rρ（HCHO）- 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，mg/mL；
V1 - 空白樣滴定所耗的*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
V2 - *標(biāo)定所耗的*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
c- *標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
15 - 甲醛摩爾質(zhì)量的1/2；
20 - 標(biāo)定時(shí)所移取的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。
12） 甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液：10mg/mL，移取10mL甲
醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
4、 試驗(yàn)步驟
1）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制取數(shù)支具塞刻度管，分別移入0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液，加水稀釋至刻度，加入2.5mL乙酰丙酮溶液，搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計(jì)上于412nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度。以具塞刻度管中的甲醛質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。稱取攪拌均勻后的試樣2g（至1mg），置于50mL容量瓶中，加水搖勻，稀釋至刻度。再用移液管移取10mL容量瓶中的試樣水溶液，置于已預(yù)先加入10mL水的蒸餾瓶中，在餾分接收器中預(yù)先加入適量的水，浸沒餾分出口，餾
接收器的
外部用冰水浴冷卻，蒸餾裝置見圖a。加熱蒸餾，使試樣蒸至近干，取下餾分接收器，用水稀釋至刻度，待測(cè)。注：若待測(cè)試樣在水中不易分散，則直接稱取攪拌均勻后的試樣0.4g（至1mg），置于已預(yù)先加入20mL水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，再進(jìn)行蒸餾過程操作。
在已定容的餾分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液，搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計(jì)上于412nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度。同時(shí)在相同條件下做空白樣（水），測(cè)得空白樣的吸光度。將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng)得甲醛質(zhì)量。
如果試驗(yàn)溶液中甲醛含量超過標(biāo)準(zhǔn)曲線zui高點(diǎn)，需重新蒸餾試樣，并適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測(cè)試。
5、 結(jié)果計(jì)算
1）游離甲醛含量按下式（19-10）計(jì)算：
式中：W - 游離甲醛含量，mg/kg；
m - 從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的甲醛質(zhì)量，mg；
m′- 樣品質(zhì)量，g；
f - 稀釋因子。
2）測(cè)試方法檢出限：5mg/kg。
四、溶劑型木器涂料揮發(fā)性有機(jī)化合物
1、 揮發(fā)物含量
1）檢驗(yàn)原理
試樣經(jīng)氣相色譜法測(cè)試，如未檢測(cè)出沸點(diǎn)大于250℃的有機(jī)化合物，所測(cè)試的揮發(fā)物含量即為產(chǎn)品的VOC含量；如檢出沸點(diǎn)大于250℃ 的有機(jī)化合物，則對(duì)試樣中沸點(diǎn)大于250℃ 的有機(jī)化合物進(jìn)行定性鑒定和定量分析。從揮發(fā)物含量中扣除試樣中沸點(diǎn)大于250℃的有機(jī)化合物的含量即為產(chǎn)品的VOC含量。
2）儀器及設(shè)備
?。?）氣相色譜儀、天平和普通實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備及光澤度計(jì)。
?。?）適用于色漆、清漆、色漆與清漆用漆基和聚合物分散體金屬或玻璃的平底皿。
注1：膠乳樣品，建議使用帶蓋的皿。注2：粘稠的聚合物分散體或乳液，建議使用約0.1mm厚的鋁箔。裁成可以對(duì)折的大小約為（70±10）mm×（120±10）mm的矩形，經(jīng)過輕輕擠壓對(duì)折的兩部分而使粘稠液體*鋪開。
?。?）適用于液態(tài)交聯(lián)樹脂（酚醛樹脂）
金屬或玻璃的平底皿，底面的內(nèi)徑為（75±1）mm，邊緣高度至少為5mm。 也可使用不同直徑的皿，此時(shí)用式下計(jì)算用于試驗(yàn)的樣品質(zhì)量m，單位為克（g）。
式中：d--皿底的直徑，單位為毫米（mm）；
3--試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品量，單位為克（g）；
75--皿的標(biāo)準(zhǔn)直徑，單位為毫米（mm）。
（4）烘箱
能在安全條件下進(jìn)行試驗(yàn)。對(duì)于zui高溫度150℃的情況，能保存在規(guī)定或商定溫度的±2℃范圍內(nèi)；對(duì)于溫度在150℃~200℃的情況，能保持在規(guī)定或商定溫度的±3.5℃的范圍內(nèi)。烘箱應(yīng)裝有強(qiáng)制通風(fēng)裝置。酚醛樹脂例外，此時(shí)可以使用在烘箱1/3高度的位置裝有孔的金屬擱板的能自然對(duì)流的烘箱。
警告：為了防止爆炸或起火，對(duì)于含有易揮發(fā)
性物質(zhì)的樣品應(yīng)小心處理。應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
某些用途的樣品，在真空條件下干燥更好，此時(shí)試驗(yàn)
條件應(yīng)商定或按GB/T8298-2001規(guī)定的方法進(jìn)行。仲裁
試驗(yàn)，所有各方都應(yīng)使用構(gòu)造相同的烘箱。
?。?） 分析天平 能準(zhǔn)確稱量至1mg，0.1mg。
?。?） 干燥器 裝有適宜的干燥劑，例如用氯化鈷浸過的干燥硅膠。
3）測(cè)定方法
?。?）除油和
（2）為了提高測(cè)量精度，建議在烘箱中于規(guī)定或商定的溫度下將皿干燥規(guī)定或商定的時(shí)間（見表19-4，表19-5）。然后放置在干燥器中直至使用。
（3）稱量潔凈干燥的皿的質(zhì)量m0，稱取待測(cè)樣品m1至皿中鋪勻（全部稱量至1mg）。對(duì)高黏度樣品或結(jié)皮樣品，用一個(gè)已稱重的金屬絲（如未涂漆的彎曲紙質(zhì)回形針）將試樣鋪平。如有必要，可另加2mL合適的溶劑。
?。?）用于色漆和清漆及其他用途（如研磨劑，摩擦襯片，鑄造用粘合劑，制模材料）的縮聚樹脂稱取較多的試樣量，因?yàn)檫@些用途的材料需采用較厚的涂層進(jìn)行測(cè)試以便縮聚樹脂的單體能發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。對(duì)于比較試驗(yàn)，待測(cè)樣品在皿中的涂層厚度應(yīng)相同。因此皿的直徑應(yīng)為（75±1）mm，或按式9-11進(jìn)行計(jì)算。注1：待測(cè)樣品是否*鋪平及鋪平的時(shí)間對(duì)不揮發(fā)物含量影響很大，如果待測(cè)樣品由于黏度大等原因而未*鋪平，則表觀不揮發(fā)物含量會(huì)增大。
?。?）為了提高測(cè)量精度，測(cè)試色漆、清漆和色漆與清漆用漆基時(shí)，建議另加2mL易揮發(fā)的適宜的溶劑。建議在稱量過程中，應(yīng)蓋住皿。
（6）對(duì)于易揮發(fā)性的樣品，建議將充分混勻的樣品放入一個(gè)帶塞的瓶中或放入可稱重的吸管或10mL的不帶針頭的注射器中，用減量法稱取試樣（至1mg）至皿中，并在皿底鋪平。（7）如果加入溶劑，建議將盛有試樣的皿于室溫下放置（10～15）min。8）水性體系例如聚合物分散體和膠乳加熱時(shí)會(huì)濺出。這是因?yàn)楸砻鏁?huì)結(jié)皮，而結(jié)皮也會(huì)受到烘箱中的溫度、空氣流速以及相對(duì)濕度的影響，在這種情況下，皿中的材料層厚度要盡可能地薄。
?。?）稱量完畢并加入稀釋劑后，將皿轉(zhuǎn)移至事先調(diào)節(jié)到規(guī)定或商定溫度（表19-4，表19-5）的烘箱中，保持規(guī)定或商定的加熱時(shí)間（見表19-4，表19-5） （10）加熱時(shí)間結(jié)束后，將皿轉(zhuǎn)移至干燥器中使
之冷卻至室溫，或者放置在無灰塵的大氣中冷卻。注2：不使用干燥器會(huì)影響方法的精密度。（11）稱量皿和剩余物的質(zhì)量m2，至1mg （12）進(jìn)行兩次平行測(cè)定。
4）結(jié)果的表示
用式19-12計(jì)算揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示。
?。?9-12）
式中：m0--空皿的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1--皿和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m2--皿和剩余物的質(zhì)量，單位為克（g）。
如果色漆、清漆和漆基的兩個(gè)結(jié)果（兩次測(cè)定）之差大于2%（相對(duì)平均值）或者聚合物分散體的兩個(gè)結(jié)果之差大于0.5%，例如53.7%和53.1%。則需重做。計(jì)算兩個(gè)有效結(jié)果（兩次測(cè)定）的平均值，報(bào)告其試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.1%。
2、 密度的測(cè)定
1）儀器設(shè)備 比重瓶：25ml。溫度計(jì)：分度為0.1℃，到0.2℃。 水浴或恒溫室：保持試驗(yàn)溫度的±0.5℃范圍內(nèi)。分析天平：至0.2mg。
2）測(cè)定程
?。?）比重瓶的校準(zhǔn) 用鉻酸溶液、蒸餾水和蒸發(fā)后不留下殘余物的溶劑依次清洗玻璃比重瓶，并使其充分干燥。將比重瓶放置到室溫，并將它稱重。反復(fù)洗滌干燥，直至兩次相繼的稱量差不超過0.5mg。在低于試驗(yàn)溫度（23±0.5℃）不超過1℃的溫度下，在比重瓶中注滿蒸餾水。塞住比重瓶，使溢流孔開口，嚴(yán)格防止在比重瓶中產(chǎn)生氣泡。
將比重瓶放置在恒溫室中，直至瓶的溫度和瓶中所含物的溫度恒定為止，用有吸收性的材料（建議用綿紙或?yàn)V紙）擦去溢出物質(zhì)，并用吸收性材料*擦干比重瓶的外部。要注意，直接用手操作時(shí)，比重瓶會(huì)增高溫度而引起溢流孔產(chǎn)生更多的溢流，且也會(huì)留下指印，因此
建議只能用鉗子和用干凈、干燥的吸收性材料保護(hù)的手來操作比重瓶。 不再擦去繼后任何溢出物。立即稱量該注滿蒸餾水的比重瓶，到其質(zhì)量的0.001%。
比重瓶容積按下式計(jì)算：
式中：V - 比重瓶容積，mL；
m0 - 空比重瓶的質(zhì)量，g；
m1 - 比重瓶及水的質(zhì)量，g；
（2） 產(chǎn)品密度的測(cè)定
用產(chǎn)品代替蒸餾水，重復(fù)上述操作步驟。用沾有適合溶劑的吸收材料擦掉比重瓶外部的色漆殘余物，并用干凈的吸收材料試擦，使其*干燥。注：1、當(dāng)使用裝有含顏料的產(chǎn)品的玻璃比重瓶時(shí)，難以擦掉殘余的顏料，特別難以從毛玻璃表面上擦掉，這樣的殘余物能通過在水或溶劑槽中的超聲震蕩而除去。
2、為了使誤差減至zui小，接口應(yīng)牢固地裝好。為了的測(cè)定，用玻璃比重瓶。對(duì)于為控制生產(chǎn)而需要的密度測(cè)定，通常使用金屬比重瓶（質(zhì)量/體積杯）。
3、如果試樣中留有在靜止時(shí)不容易消散的氣泡，本標(biāo)準(zhǔn)中所敘述的方法是不適宜的。
3）密度計(jì)算
按下式（19-14）計(jì)算產(chǎn)品密度（：
（19-14）
式中：m0--空比重瓶的質(zhì)量，g；
m2--比重瓶及產(chǎn)品的質(zhì)量，g；
V--在試驗(yàn)溫度下測(cè)得比重瓶的體積，ml；
t--試驗(yàn)溫度（23℃或其它商定的溫度）。
同一試樣進(jìn)行2次測(cè)定，求其平均值，修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。
4）重復(fù)性
由同一操作人員，用同樣的設(shè)備，在相同的操作條件下，對(duì)于相同的試驗(yàn)材料，在短時(shí)間間隔內(nèi)，相對(duì)偏差，應(yīng)不超過5％。
5）再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于5%
3、 揮發(fā)性有機(jī)化合物含量計(jì)算
溶劑型木器涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量按下式（19-15）計(jì)算：
VOC = w ×ρ× 1000 （19-15）
式中：VOC--試樣沸點(diǎn)小于或等于250℃的VOC含量，g/L；
w--涂料中揮發(fā)物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為（g/g）；
ρ--試樣的密度，g/mL。
1000-----轉(zhuǎn)
五、溶劑型木器涂料苯、甲苯和二甲苯總和
1、 檢驗(yàn)原理
樣品經(jīng)稀釋后，在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯（包括乙苯）與其它組份分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以內(nèi)標(biāo)法定量。
2、儀器設(shè)備
氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器；進(jìn)樣器：微量注射器，10mL，50mL；配樣瓶：容積約為5mL，具有可密封瓶蓋；色譜柱1：聚乙二醇（PEG）20M柱，長(zhǎng)2m，固定相為10％PEG20M涂于Chromosrob WAW125m m～149mm擔(dān)體上。色譜柱2：阿匹松M柱，長(zhǎng)3m，固定相為10％阿匹松M涂于Chromosrob WAW149mm～177mm擔(dān)體上
3、 試劑和材料
載氣：氮?dú)猓兌?ge;99.8％；燃?xì)猓簹錃?，純?ge;99.8％；助燃?xì)猓嚎諝猓灰宜嵋阴ィ悍治黾?；苯、甲苯、二甲苯：分析純；?nèi)標(biāo)物：正戊烷，色譜純。
4、 色譜測(cè)定條件
1）柱溫
?。?） 聚乙二醇（PEG）20M柱：初始溫度60℃，恒溫10min，再進(jìn)行程序升溫，升溫速率15℃／min，zui終溫度180℃，保持至基線走直。
?。?） 阿匹松M柱：初始溫度120℃，恒溫15min，再進(jìn)行程序升溫，升溫速率15℃/min，zui終溫度180℃，保持5min，保持至基線走直。
2）檢測(cè)器溫度：200℃。3）汽化室溫度：180℃ 4）載氣流速：30 mL/min。5）燃燒氣流速：50mL/min。6）助燃?xì)饬魉伲?00mL/min。7）進(jìn)樣量：1mL。注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實(shí)際情況另外選擇*的色譜測(cè)定條件．如也可選擇正庚烷等作為內(nèi)標(biāo)物、SE -30等作為固定液、177mm-250mm的Chromosorb WAW等作為擔(dān)體。
5、 相對(duì)校正因
1）配制標(biāo)準(zhǔn)樣品：在5mL樣品瓶中分別稱取苯、甲苯、二甲苯
及內(nèi)標(biāo)物正戊烷各0.02g（至0.0002g），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。（對(duì)于瓶蓋可刺穿的樣品瓶，可先加入乙酸乙酯，用50mL注射器取20～25mL苯、甲苯、二甲苯，40mL正戊烷分別加入樣品瓶中。）
2）測(cè)定相對(duì)校正因子
待儀器穩(wěn)定后，吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入汽化室，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。在聚乙二醇（PEG）20M柱和阿匹松M柱上分別測(cè)定相對(duì)校正因子。
3）計(jì)算相對(duì)校正因子：
苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子fi按下式（19-16）分別計(jì)算：
?。?9-16式中：fi - 苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相
對(duì)校正因子；mi - 苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量，g；
- 正戊烷的峰面積；
- 正戊烷的質(zhì)量，g；
Ai - 苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。
標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)配制兩組，分別測(cè)定苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子fi，平行樣品的相對(duì)偏差均應(yīng)小于10％。
6、樣品測(cè)定
將樣品攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷（均至0.0002g），加入2mL 乙酸乙酯（以能進(jìn)樣為宜，測(cè)稀釋劑時(shí)不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。（配制樣品時(shí)可先加樣品，再加稀釋劑，zui后從瓶蓋打入正戊烷）在相同于測(cè)定相對(duì)校正因子的色譜條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，記錄各組份在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。如遇特殊情況不能明確定性時(shí)，分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。根據(jù)苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性。
7、 結(jié)果計(jì)算
苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）分別按下式（19-17）計(jì)算：
?。?9-17）
式中：Xi - 試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
fi - 苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子；
- 正戊烷的峰面積；
- 正戊烷的質(zhì)量，g；
Ai - 苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積；
m - 試樣的質(zhì)量，g。
取平行測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定結(jié)果。
8、重復(fù)性
同一操作者兩個(gè)平行樣品的測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于10％。
9、注意事項(xiàng)
如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品由雙組分或多組分組成時(shí)，應(yīng)分別測(cè)定稀釋劑和各組分中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后涂料中的總量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的zui大稀釋量進(jìn)行計(jì)算。樣品圖譜中在苯的位置可能會(huì)有干擾峰，應(yīng)仔細(xì)辨別其是否為苯，可通過與正戊烷及甲苯、二甲苯的保留時(shí)間比較來進(jìn)行判斷，若仍無法確定，可取10mL苯蒸氣進(jìn)行同條件分析，根據(jù)苯的保留時(shí)間進(jìn)行判斷。
六、二異氰酸酯檢
1、檢驗(yàn)原理 用氣相色譜法，以十四烷或?qū)Φ蛽]發(fā)性二異氰酸酯單體用蒽作內(nèi)標(biāo)物，測(cè)定異氰酸酯樹脂中二異氰酸酯單體的含量。
2、儀器設(shè)備 氣相色譜儀：帶火焰離子化檢測(cè)器。進(jìn)樣器：微量注射器，10 L。色譜柱：內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)1m或2m，不銹鋼。固定相：固定液，甲基乙烯基硅氧烷樹脂（UC-W982）。載體：Chromosorb W HP 180～150mm （80～100目）。注：關(guān)于色譜柱的選擇，GB/T 18446-2001中使用的是填充柱，在進(jìn)樣口端需加裝襯管保護(hù)色譜柱，由于設(shè)備限制部分氣相色譜儀的填充柱進(jìn)樣口無法安裝襯管，而直接柱上進(jìn)樣對(duì)色譜柱有很大損傷。因此可參考膠粘劑中TDI檢測(cè)的方法，采用可安裝襯管的毛細(xì)管柱進(jìn)行分析。DB-1大口徑毛細(xì)管柱*可以滿足分析要求。分析天平：準(zhǔn)確至0.1mg。由于甲苯二異氰酸酯容易于水反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)過程中使用的通用玻璃器皿，均應(yīng)在烘箱中干燥除去水分，放置于裝有無水硅膠的干燥器內(nèi)冷卻待用。
3、 試劑
載氣：氮?dú)猓兌?ge;99.8％，硅膠除水。 燃?xì)猓簹錃?，純?ge;99.8％，硅膠除水。助燃?xì)猓嚎諝?，硅膠除水。乙酸乙酯：分析純，經(jīng)分子篩脫水、脫醇，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜0.03％，醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜0.02％甲苯二異氰酸酯（TDI）：分析純（80／20）。TDI一般為2，4位和2，6位的混合物。1，2，4-三氯代苯（TCB）：分析純。分子篩：在500℃的高溫爐中加熱2h，置于干燥器中冷卻備用。
4、 色譜測(cè)定條件
1）柱溫：150℃；2）氣化室溫度：150℃；3）檢測(cè)器溫度：200℃；
4）氮?dú)饬魉伲?0mL/min；5）氫氣流速：90mL/min；
6）空氣流速：500mL/min；7）進(jìn)樣量：1mL；
注：上述色譜條件可根據(jù)實(shí)際情況做適當(dāng)調(diào)整
5、 測(cè)定相對(duì)校正因子
1）配制A溶液：稱取1g（準(zhǔn)確至0.1mg）
1，2，4-三氯代苯，放入干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至100mL。
2）配制B溶液：稱取0.25g（準(zhǔn)確至0.1mg）甲苯二異氰酸酯，放入干燥的容量瓶中，加入10mLA溶液，將樣品充分搖勻，密封，靜止20min（該溶液保存期1天）。待儀器穩(wěn)定后，按上述色譜條件進(jìn)行分析。按下式（19-18）計(jì)算甲苯二異氰酸酯的相對(duì)質(zhì)量校正因子。
式中：fw - 甲苯二異氰酸酯的相對(duì)質(zhì)量校正因子；
As - 內(nèi)標(biāo)物1，2，4-三氯代苯的峰面積；
Wi - 樣品溶液中甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量，g；
Ai - 甲苯二異氰酸酯的峰面積；
Ws - 內(nèi)標(biāo)溶液中1，2，4-三氯代苯的質(zhì)量，g。
6、 樣品
1）樣品配制
樣品中含有0.1％～1％為反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯時(shí)，稱取5g試樣（準(zhǔn)確至0.1mg）放入25mL的干燥容量瓶中，用移液管取1mL內(nèi)標(biāo)溶液和10mL乙酸乙酯移入容量瓶中，密封后充分混合均勻，待測(cè)。樣品中含有1％～10％為反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯時(shí)，稱取5g試樣
?。?zhǔn)確至0.1mg）放入25mL的干燥容量瓶中，用移液管取10mL內(nèi)標(biāo)溶液，密封后充分搖勻（此時(shí)不需加乙酸乙酯），待測(cè)。
2）樣品分析
注人1uL配好的樣品溶液進(jìn)行分析，分析條件與測(cè)定校正因子的分析條件相同。
7、結(jié)果計(jì)算
按下式（19-19）計(jì)算甲苯二異氰酸酯（TDI）質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：
式中：WTDI - 樣品中游離甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Ms - 內(nèi)標(biāo)物1，2，4-三氯代苯的質(zhì)量，g；
Ai - 游離甲苯二異氰酸酯的峰面積；
fw - 甲苯二異氰酸酯的相對(duì)質(zhì)量校正因子；
As - 內(nèi)標(biāo)物1，2，4-三氯代苯的峰面積。
取兩個(gè)平行樣品測(cè)定結(jié)果的平均值，至0.01％。 如聚氨酯漆類規(guī)定了稀釋比例或由雙組分或多組分組成時(shí)，應(yīng)先測(cè)定固化劑（含甲苯二異氰酸酯預(yù)聚物）中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后涂料中的含量。如稀釋劑使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的zui小稀釋量進(jìn)行計(jì)算。
8、重復(fù)性同一操作者兩個(gè)平行樣本的測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.06％
9、注意事項(xiàng)由于甲苯二異氰酸酯對(duì)水分比較敏感，測(cè)定過程中除了使用的玻璃器皿都必須 烘干并于干燥器中存放，對(duì)于測(cè)定時(shí)室內(nèi)空氣的濕度也應(yīng)進(jìn)行控制，可使用空調(diào)抽濕功能，將濕度控制在60%以下。配好的樣品必須當(dāng)天分析。
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