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山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司

GC-9860氣相色譜儀,GC-9860新型色譜儀,NC多功能氮吹儀,LCN氮?dú)獍l(fā)生器,LCH氫氣發(fā)生器

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技術(shù)文章

白酒塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀

點(diǎn)擊次數(shù):1283 發(fā)布時(shí)間:2014-11-16

公司吸收上色譜分析技術(shù),致力開發(fā)食品質(zhì)量分析檢測(cè)氣相色譜解決方案,關(guān)注各種常見食品的塑化劑檢測(cè),依照國(guó)家《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》(GB/T21911-2008)標(biāo)準(zhǔn),*時(shí)間開發(fā)了白酒中塑化劑常規(guī)檢測(cè)和快速檢測(cè)方案---氣相色譜(GC)分析法,具有操作簡(jiǎn)單、快捷,重復(fù)性好,靈敏度高,儀器成本低等優(yōu)點(diǎn),是國(guó)內(nèi)各地酒廠、公司、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)塑化劑的儀器之一,對(duì)白酒中塑化劑鄰苯二甲酸脂(鈦酸酯)類物質(zhì)的分析檢測(cè)在國(guó)內(nèi)色譜界具有廣泛的地位。

一、主要性能特點(diǎn): 
1
、GC-9860L1常規(guī)型白酒塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀采用自主創(chuàng)新的微機(jī)自動(dòng)控制模塊系統(tǒng), 全新雙CPU設(shè)計(jì)、原裝日本高集成電子電路技術(shù),具有優(yōu)良的可靠性及抗*力且顯示直觀、操作方便。
2
、該常規(guī)型白酒塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀配備兩個(gè)*特點(diǎn)的填充柱汽化室和一個(gè)獨(dú)立毛細(xì)管系統(tǒng),汽化室的設(shè)計(jì)借鑒了*水平、具有小型化的自主創(chuàng)新*結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),升溫速度快、*。多氣路、大體積柱室的設(shè)計(jì), 具有變頻智能化后開門自動(dòng)降溫系統(tǒng), 降溫速度非???,(從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實(shí)現(xiàn)了真正意義上的近室溫操作
3
、具有六路獨(dú)立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;的五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的寬范圍樣品分析。
4
、同類產(chǎn)品中*掉電、斷氣、超溫保護(hù)功能,可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù),并具有寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時(shí)顯示故障原因及處理方法。   

5、溫控指標(biāo):
1
)柱箱:室溫+5-400精度:0.1顯示精度更高達(dá) 0.01
2
)進(jìn)樣器:室溫+5-400精度:0.1顯示精度更高達(dá) 0.01
3
)檢測(cè)器:室溫+5-400精度:0.1顯示精度更高達(dá) 0.01
4
)柱溫箱體積: 248*248*260mm
5
)程序升溫階數(shù):五階線性程升
 6
、檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo):

氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)  圓筒型收集極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),石英噴嘴,響應(yīng)*

檢測(cè)限:≤8×10-12gs(正十六烷/異辛烷       基線噪聲:≤2×10-13A

基線漂移:≤2×10-12A/30min                   線性:≥106

7、白酒中塑化劑(鄰苯二甲酸脂)檢測(cè)因沒有現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn), 對(duì)于此的檢測(cè)主要參照國(guó)標(biāo)GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》。此標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為1.5mg/kg,不含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為0.1mg/kg。檢測(cè)重復(fù)性不大于3%。符合衛(wèi)生部辦公廳頒布的《衛(wèi)辦監(jiān)督函(2011551號(hào)》文件規(guī)定的鄰苯二甲酸酯zui低殘留量0.3mg/kg

8、*自主創(chuàng)新的前處理和檢測(cè)分析方案,擺脫了以往的傳統(tǒng)色譜分析------價(jià)格高昂的氣質(zhì)聯(lián)用色譜(GC/MS)或液相色譜法(HPLC),具有國(guó)內(nèi)水平。檢測(cè)樣品經(jīng)富集提取,再固相萃取柱凈化后,用GC進(jìn)行檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)定量。

  二、溫控指標(biāo):
1
)柱箱:室溫+5-400精度:0.1顯示精度更高達(dá) 0.01
2
)進(jìn)樣器:室溫+5
-400精度:0.1顯示精度更高達(dá) 0.01
3
)檢測(cè)器:室溫+5
-400精度:0.1顯示精度更高達(dá) 0.01
4
)柱溫箱體積: 248*248*260MM
5
)程序升溫階數(shù):五階線性程升

 
三、檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo):

雙氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)  圓筒型收集極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),石英噴嘴,響應(yīng)*

檢測(cè)限:≤8×10-12gs(正十六烷/異辛烷       基線噪聲:≤2×10-13A

基線漂移:≤2×10-12A/30min                   線性:≥106

四、儀器標(biāo)準(zhǔn)配置:

1、主機(jī):GC-9860L1常規(guī)型白酒塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀

2、CD-5石英毛細(xì)管色譜分析柱30M*0.25mm*0.25um

3、分析色譜工作站(不含電腦)

4、高純氫氣發(fā)生器 ZH-300ML (大于99.99%

5、高純氮?dú)獍l(fā)生器 ZN-300ML (大于99.99%

6、低噪音空氣發(fā)生器ZA-2000L

7、前處理設(shè)備一批

五、GC-9860L1常規(guī)型白酒塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀分析條件:

建立白酒中塑化劑的前處理和檢測(cè)方法,使用500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),建立固相萃取方法,以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
塑化劑石英毛細(xì)管柱:30M*0.25mm*0.25um

載氣:氫氣 流速1ml/min

進(jìn)樣口溫度:250       進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

檢測(cè)器溫度:300       進(jìn)樣量:1ul

升溫程序

公司名稱:滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司
地址:山東滕州市振興路9號(hào)



277500

 表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子

  序號(hào)保留時(shí)間/min中文名稱英文縮寫定量離子輔助定性離子
  18.258鄰苯二甲酸二甲酯DMP16377
  29.128鄰苯二甲酸二乙酯DEP149177
  310.889鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP149223
  411.637鄰苯二甲酸二丁酯DBP149223
  511.97鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193
  612.728鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251
  713.051鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572
  813.418鄰苯二甲酸二戊酯DPP149237
  915.568鄰苯二甲酸二己酯DHXP149104、76
  1015.726鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP14991
  1117.169鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149223
  1217.843鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DCHP149167
  1318.073鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149167
  1418.207鄰苯二甲酸二苯酯—22577
  1520.481鄰苯二甲酸二正辛酯D49279
  1623.023鄰苯二甲酸二壬酯DNP14957、71
  四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析
  取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液,各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標(biāo)100μL,按照上述方法進(jìn)行操作和檢測(cè)。
  4.1 實(shí)驗(yàn)譜圖
  
  圖1 100ppb標(biāo)樣色譜圖
  
  圖2加標(biāo)樣品洗脫液色譜圖
  4.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
  表2 回收率數(shù)據(jù)
  化合物保留時(shí)間/min樣品1樣品2
  鄰苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%
  鄰苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%
  鄰苯二甲酸二異丁酯10.889171.77%159.59%
  鄰苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%
  鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%
  鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%
  鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%
  鄰苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%
  鄰苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%
  鄰苯二甲酸丁基芐基酯15.726129.39%95.98%
  鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%
  鄰苯二甲酸二環(huán)己酯17.843111.14%86.31%
  鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%
  鄰苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%
  鄰苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%
  鄰苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%
  注意:鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑,廣泛的存在于環(huán)境中,因而測(cè)試時(shí)十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時(shí),使用的氮吹儀,應(yīng)該是的儀器,而且必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針

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