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南京頂空進樣器處理技術匯總
最近更新時間:2014-11-4
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頂空處理技術頂空處理技術(headspace technique)適合測定固體或液體樣品中揮發(fā)性有機物。頂空萃取技術主要取決于被分析物在氣相和液或固相間的分配系數(shù),平衡向氣相部分遷移越多,分析物可檢測靈敏度越高。分配系數(shù)主要取決于分析物的蒸汽壓和其在水中的活度系數(shù)。頂空萃取技術分兩種類型,靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空。湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司歡迎您()頂空氣相色譜法,頂空進樣器,頂空零配件
1 靜態(tài)頂空
樣品置于密閉樣品瓶中,平衡一段時間后,氣相中部分氣體進入GC中分析。增加平衡溫度或降低活度系數(shù)可增加氣相中有機物的量,從而提高分析靈敏度,將被分析物轉(zhuǎn)化為更易揮發(fā),溶解度更低的物質(zhì)進行分析,也可提高分析靈敏度。一般GC-FID檢出限在mg/L·μg/L范圍內(nèi)。湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司歡迎您()頂空氣相色譜法,頂空進樣器,頂空零配件
2 動態(tài)頂空(吹掃捕集)
動態(tài)頂空又稱吹掃捕集。用惰性氣體連續(xù)吹掃水樣或固體樣品,揮發(fā)性物質(zhì)隨氣體轉(zhuǎn)入到裝有固定相的捕集管中。加熱捕集管的同時用氣體反吹捕集管,揮發(fā)性物質(zhì)進入GC進行分析。動態(tài)頂空中,具有高分配系數(shù)的物質(zhì)可*轉(zhuǎn)入到捕集管中,與靜態(tài)頂空相比,動態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過程中可能部分損失,而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時需合理控制吹掃溫度。動態(tài)頂空zui主要問題是吹掃過程中大量水蒸氣被攜帶出來,水蒸氣富集到捕集管中不僅對捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,所以在水蒸氣進人捕集管前需將其除去,增加了儀器的復雜性,同時物質(zhì)在此過程可能會有一定損失。由于動態(tài)頂空幾乎可將樣品中揮發(fā)性物質(zhì)*富集到捕集管中,其檢出限較低,GC-FID可達μg/L級。頂空技術包括幾種不同的進樣技術。主要包括有動態(tài)頂空或叫做吹掃捕集、固相微萃取、靜態(tài)頂空技術等。其中以靜態(tài)頂空技術作為一種新技術的應用而得到廣泛的推廣。靜態(tài)頂空技術(簡稱頂空進樣技術)主要用于測量那些在200攝氏度下可揮發(fā)的被分析物,以及比較難于進行前處理的樣品。
應用頂空技術在分析測試過程中具備許多優(yōu)勢。使用頂空進樣可以非常有效地減少用于樣品前處理的時間,并且節(jié)省許多的經(jīng)費,無需從基體中提取被分析物以進行液體進樣;通常,測量樣品中的揮發(fā)性組分要比測量整個的液態(tài)樣品要干凈,這就減少了進樣系統(tǒng)維護的時間和費用;另外,在許多應用中,頂空方法中注入的樣品溶劑的含量比液體進樣中所含溶劑量少,這樣,溶劑峰就變小,從而可以減少溶劑峰對感興趣的組分的干擾。
頂空方法普遍應用于環(huán)境樣品土壤、泥漿和水等機體中易揮發(fā)物的分析。例如,水中三氯甲烷、*、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等這樣一類揮發(fā)性有機物,由于其成分的吸入對人和動物的肝臟造成嚴重危害,因此,相關的管理部門制訂出了關于飲用水、水源水、排放污水等嚴格的控制指標,水質(zhì)監(jiān)測部門廣泛應用頂空進樣技術進行監(jiān)測分析工作。
頂空進樣技術還普遍應用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析。在美國藥典中,zui早檢測的5種溶劑為:二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六環(huán)和苯等。隨著藥品生產(chǎn)過程中溶劑種類的增加,為保證藥品的安全性,中國藥品監(jiān)督管理部門還要求檢測其他的溶劑殘留量。
通過測量血液中的酒精含量,頂空方法還被*用來加強對酒后駕駛的法律監(jiān)督。法律監(jiān)督部門也用頂空方法分析縱火現(xiàn)場的揮發(fā)性毒物或助燃劑的種類。
頂空方法用于食品、香精香料和芳香物的測定。例如,洗衣粉或洗發(fā)香波中香味的定性定量分析、啤酒中醇、醛、酯、酮類等啤酒香型指標的控制分析。
頂空方法還可用于聚合物中的單體、溶劑和添加劑的分析、變壓器油的氣體分析等。例如,塑料制品當作食品外包裝或容器時,產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測部門將嚴格其中的有毒有害殘余物的含量。
總之,頂空進樣技術在前面這些行業(yè)的應用,使得一些固態(tài)樣品或膏體狀、液態(tài)的樣品不需進行樣品前處理就能直接進行進樣分析,使得一些很難進行樣品前處理的樣品分析的數(shù)據(jù)可靠性大大增加。頂空進樣技術的出現(xiàn)從某種意義上說簡化了分析程序、節(jié)省了分析時間、提高了分析數(shù)據(jù)的可靠性。