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 河南、湖北、湖南頂空進(jìn)樣器/頂空（安捷倫）氣相色譜儀分析檢測(cè)五種低碳鹵代烴

關(guān)鍵詞：

      低碳鹵代烴是化學(xué)工業(yè)的重要產(chǎn)品，又是工業(yè)生產(chǎn)上的原材料，也是實(shí)驗(yàn)室常用有機(jī)試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時(shí)有發(fā)生，生產(chǎn)廠家的污水未經(jīng)處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡，車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過(guò)動(dòng)物試驗(yàn)，和案例對(duì)所建立的頂空色譜分析方法進(jìn)行闡述。

⒈五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析儀器和試劑 （）

氣相色譜儀 GC-5890

頂空進(jìn)樣裝置  DK-300A

微處理機(jī)

全部試劑均為分析純

⒉ 頂空色譜條件 （）

進(jìn)樣口溫度 100℃，F(xiàn)ID溫度 150℃，毛細(xì)柱SE-54 25m´0.25mm，柱溫度 70℃， 樣品溫度 80℃，樣品保溫時(shí)間 20-25min，進(jìn)樣增壓時(shí)間 5sec， 分流比 10:1，N2 124 KPa，H2 138KPa，Air 207kpa。

⒊ 樣品制備 （）

① 標(biāo)準(zhǔn)樣品（V/V）

濃混合標(biāo)準(zhǔn)液 CH2Cl2：CCl4：CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3

= 0.5：1.5：1：0.5 ：1.5

內(nèi)標(biāo)溶液 C2H4Cl2：CH3OH = 0.4：100

稀混合標(biāo)準(zhǔn)液 濃混合標(biāo)準(zhǔn)液：甲醇 = 1：25

② 對(duì)照樣品

陰性對(duì)照樣 0.5g空白臟器（肝）加25ml甲醇，再加 0.5ml生理鹽水。

陽(yáng)性對(duì)照樣 0.5g空白臟器（肝）加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液，再加 0.5ml 生理

鹽水

③ 待測(cè)樣品

準(zhǔn)確稱取0.500g（mL）中毒死亡兔各臟器（包括體液），各加25ml內(nèi)標(biāo)溶

液，再各加 0.5ml 生理鹽水。

⒋ 回收率的測(cè)定 （）

稱取0.5g空白肝，加0.5ml 生理鹽水，再加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液，混勻后做肝中回收率（n=4）

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