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自動頂空氣相色譜法測定番茄醬中二硫代氨基甲酸酯的殘留量

檢測目的：建立了番茄醬中二硫代氨基甲酸酯殘留量的自動頂空氣相色譜方法。

    檢測方法：將番茄醬樣品加入頂空樣品瓶中，加入氯化亞錫鹽酸溶液，用電子捕獲檢測器檢測產(chǎn)生的二硫化碳，外標(biāo)法定量。

    檢測結(jié)果：4個添加水平的平均回收率在83.1%-112.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.30%-4.68%之間, zui低檢出限（LOD）為0.10mg/kg。

    檢測結(jié)論：該法簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，各項技術(shù)指標(biāo)均滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求。

    二硫代氨基甲酸酯(Dithiocarbamates)包括代森錳鋅、代森鋅、代森銨、代森環(huán)、福美雙、福美鋅^[1]，為有機硫類殺菌劑。廣泛用于蔬菜多種病害的防治。

    目前國內(nèi)對番茄醬二硫代氨基甲酸酯殘留測定的文獻(xiàn)報道很少，沒有用AutoHS自動頂空進(jìn)樣器與毛細(xì)管氣相色譜儀聯(lián)用測定二硫代氨基甲酸酯的文獻(xiàn)報道，筆者對番茄醬中二硫代氨基甲酸酯殘留量的測定進(jìn)行了研究，并建立了分析方法，該法簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，各項技術(shù)指標(biāo)均滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求。

1.實驗部分

1.1試劑：

氯化亞錫-鹽酸溶液：每100mL5mol/L鹽酸（HCL）溶液中含氯化亞錫（SnCL2·2H2O）2g；水（H2O）：將去離子水煮沸數(shù)分鐘，冷卻后待用。

正己烷：色譜純，在測試條件下不含與二硫化碳的色譜峰干擾的物質(zhì)。

二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.00g二硫化碳（分析純，經(jīng)重蒸餾）于裝有少量正己烷的100mL容量瓶內(nèi)，以正己烷定容，濃度為10.00mg/mL，將此溶液用正己烷稀釋為1.0mg/mL，0.1mg/mL濃度的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取1.0mg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液1.5mL、1.0mL、0.5mL于3個100mL容量瓶內(nèi)，、分別取0.10mg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL、0.5mL于2個100mL容量瓶內(nèi)，使其質(zhì)量濃度分別為15.0ug/mL、10.0ug/mL、5.0ug/mL、3.0ug/mL、1.0ug/mL、0.50ug/mL，將標(biāo)準(zhǔn)儲備液和工作液分別轉(zhuǎn)移到樣品瓶中置于冰箱中備用。

1.2儀器設(shè)備

AutoHS自動頂空進(jìn)樣器（成都科林）；頂空樣品瓶（20mL）,HP6890N氣相色譜儀，帶有電子捕獲檢測器（ECD）；毛細(xì)管色譜柱（DB-1,30m×530.00umi.d.×2.65um）。

1.3頂空汽化條件

載氣壓力120kpa；加壓時間3分鐘；進(jìn)樣時間3秒鐘；放空時間20秒鐘；保溫時間60分鐘；循環(huán)時間14分鐘；加熱溫度80℃；進(jìn)樣針溫度105℃；傳輸線溫度105℃。

1.4氣相色譜條件

氣相色譜采用DB-1毛細(xì)管色譜柱，30m×0.53 umi.d×1.5um(膜厚)，分流/不分流進(jìn)樣口，進(jìn)樣口溫度200℃，分流進(jìn)樣，進(jìn)樣口壓力為2.85Psi，分流比為1：1，載氣：高純氮氣（純度99.999%）流速，4.0mL/min；程序升溫：50℃，保持3min，然后以20℃/min上升到120℃保持1.5min，全部程序時間8.5min，檢測器：電子捕獲檢測器（uECD）,溫度250℃，補償氣：氮氣，流速為60.0 mL/min。

1.5樣品處理與分析

    測定原理：在酸性和恒溫加熱條件下，二硫代氨基甲酸酯與氯化亞錫反應(yīng)，定量產(chǎn)生二硫化碳?xì)怏w，用氣相色譜分析儀測得二硫化碳的生成量，由此得出在此條件下二硫化碳對二硫代氨基甲酸酯的產(chǎn)率，把樣品在同樣條件下進(jìn)行反應(yīng)，測定其生成二硫化碳的量，而后根據(jù)二硫化碳的產(chǎn)率，求出樣品中二硫代氨基甲酸酯的含量。

    樣品前處理：準(zhǔn)確稱取混勻的番茄醬樣品1.00g于20mL頂空瓶中，加入5mL氯化亞錫鹽酸溶液，加蓋密封。放入自動頂空進(jìn)樣器進(jìn)行測定，添加回收率實驗的樣品處理方法同上，標(biāo)準(zhǔn)溶液在加氯化亞錫鹽酸溶液之前加入。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線：在20mL頂空瓶中分別加入5mL氯化亞錫-鹽酸溶液，再分別加入不同濃度的二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)使用液各1mL,空白用1mL蒸餾水來代替，放入自動頂空進(jìn)樣器進(jìn)行測定。

以二硫化碳的含量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)為：r=0.998，如圖1。檢出限是指信噪比（S/N）大于3時的zui低檢測濃度。本方法的檢出限為0.10mg/kg。

圖1. 二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)曲線

2．結(jié)果與討論

2.1色譜圖

在上述頂空汽化條件及氣相色譜條件下，對添加一定濃度CS2的番茄醬樣品進(jìn)行氣相色譜測定，二硫化碳的保留時間為3.225min（如圖2），與標(biāo)準(zhǔn)品出峰時間一致。

圖2 番茄醬樣品添加CS2標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖

2.2回收率試驗

在番茄醬樣品中添加一定量的二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)品，進(jìn)行提取與分析，做4個水平試驗，每個水平測定3次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、回收率，見表1。結(jié)果表明：在不同的濃度下該方法測定的準(zhǔn)確度為83.1%—112.4%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.30%—4.68%之間，zui低檢出限（LOD）為0.10mg/kg，該法簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，各項技術(shù)指標(biāo)均符合農(nóng)藥殘留分析要求。

3、小結(jié)：利用自動頂空氣相色譜法測定番茄醬中CS2的含量，再計算出番茄醬樣品中二硫代氨基甲酸酯的殘留量，用外標(biāo)法定量，實驗表明：有樣品存在時加入到樣品水溶液中的CS2不能*進(jìn)入頂空瓶中，CS2在頂空中的分配系數(shù)低，使其回收率不穩(wěn)定，并且普遍較低。