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技術(shù)文章
江蘇/北京 液相色譜儀的分析方法優(yōu)化剖析
點擊次數(shù)：446 發(fā)布時間：2014-11-26
江蘇/北京 的分析方法優(yōu)化剖析：
1.要求標準：
確保分析系統(tǒng)的所有的分離組分達到規(guī)定要求（保證組分的重復性），在此基礎(chǔ)上盡量縮短分析時間；
2.尊重原分析方法，用標準品測試分析方法；
3.用溶解樣品的溶劑做空白，確定溶劑峰在色譜圖上的出峰時間；
4.用配好的一定濃度的標準品進針，確定標準品峰在色譜圖上的出峰時間。
a.如果標準品峰與溶劑峰重疊或者分離不好，則要調(diào)整流動相（例如，反相色譜系統(tǒng)需要增加水和緩沖液的比例，減少有機溶液的比例）或者選用長一些的色譜柱。
b.如果標準品峰在進針后很長時間沒有出峰，就需要耐心等待出現(xiàn)標準品峰，只有出現(xiàn)標準品峰，才有可能去調(diào)整流動相（例如，反相色譜系統(tǒng)需要減少水和緩沖液的比例，增加有機溶液的比例）或者選用短一些的色譜柱。
5.對一些黏度比較大的流動相，則需要加裝色譜柱柱溫箱，以提高色
譜柱的溫度，降低流動相的黏度，縮短保留時間。
6.如何降低梯度分析的基線噪聲
大家都知道在做等度分析中流動相是配好平衡好的，基線噪聲很小。而梯度分析則是水及水的緩沖液相與有機相在動態(tài)狀態(tài)下進行混合和平衡的，再加上恒流泵的脈動因素使其基線噪聲增大。從而降低了儀器的靈敏度。
以二元高壓梯度為例：
將A泵以甲醇為流動相從90%變化到70%，B泵以水為流動相從10%變化到30%，進行梯度分析。改變?yōu)榕涑?0%甲醇水溶液和70%甲醇水溶液，分別用A泵輸送90%甲醇水溶液，用B泵輸送70%甲醇水溶液，進行梯度分析。這樣的混合方式可有效地降低基線噪聲。