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技術(shù)文章
如何使用液相色譜儀快速的檢測(cè)肉食品中4種抗生素殘留？
點(diǎn)擊次數(shù)：324 發(fā)布時(shí)間：2014-11-22
如何使用液相色譜儀快速的檢測(cè)肉食品中4種抗生素殘留？ 肉食品中4種抗生素殘留對(duì)我們又有什么危害呢？如何進(jìn)行檢測(cè)方便呢？南京科捷為您解答：
大環(huán)內(nèi)酯類與*類藥物是兩類應(yīng)用廣泛的廣普抗生素，由于這兩類抗生素能夠有效預(yù)防和治療家畜傳染病和寄生蟲(chóng)病的發(fā)生，有些還具有促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)發(fā)育的功用。因此，為了降低養(yǎng)殖成本，提高經(jīng)濟(jì)效益，在家畜養(yǎng)殖中廣為使用。為了保障人類的生命健康，世界各國(guó)衛(wèi)生組織以及食品藥品監(jiān)督管理部門(mén)都已經(jīng)將肉食品中各種抗生素殘留量作了嚴(yán)格規(guī)定，并且以抗生素在肉食品中的殘留量作為產(chǎn)品進(jìn)口的貿(mào)易壁壘，如美國(guó)和歐盟對(duì)阿維菌素在肉食品中的zui高殘留*為25ug/kg，泰勒菌素為100ug/kg，*為100ug/kg，*為40ug/kg。目前肉食品中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素常用液一質(zhì)聯(lián)用進(jìn)行全面分析。*類藥物常用氣相色譜及液相色譜分析。而用液相色譜法同時(shí)分析肉食品中兩類常見(jiàn)抗生素還未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。
LC-10Tvp梯度液相色譜儀配置：
LC-10Tvp高壓恒流泵：2臺(tái)
SPD-10Tvp紫外檢測(cè)器：1臺(tái)
SCL-10Tvp 系統(tǒng)控制器：1臺(tái)
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥： 1套
色譜工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000選用）
液相色譜柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）
微量進(jìn)樣器：1支 （50ul/100ul）
進(jìn)樣支架 ：1只 （進(jìn)樣閥用）
使用液相色譜儀檢測(cè)肉食品中常見(jiàn)4種抗生素殘留實(shí)驗(yàn)步驟：
1 儀器與試劑
南京科捷 LC-10Tvp高壓恒流泵 SPD-10Tvp紫外檢測(cè)器
超聲波清洗儀
反相色譜柱C18
固相萃取柱
泰樂(lè)菌素、*、*、*標(biāo)準(zhǔn)品均為天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心監(jiān)制
乙腈、正己烷均為優(yōu)級(jí)純
其它試劑均為分析純
實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水
新鮮牛肉與雞肉均為超市所購(gòu)
2 色譜條件
C18反相色譜柱
柱溫25℃，流速1mL/min，進(jìn)樣量25uL，梯度洗脫條件A相為甲醇，B相為0.2mol/L*含10%（體積比）甲醇，調(diào)節(jié)pH為3.0，梯度洗脫程序：0-2min10%A，2-8min 10%-40%A，8-9min40%-10%A，檢測(cè)波長(zhǎng)入為275nm
3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
分別準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品0.01g（至0.001g），用甲醇分別溶解并定容至100mL，配制成100mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于一4℃冰箱中冷藏，測(cè)定時(shí)將各標(biāo)準(zhǔn)溶液混合后稀釋成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分別以泰樂(lè)菌素、*、*、*峰面積為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程及相關(guān)系數(shù)（r）。
4 樣品處理
將新鮮牛肉及雞肉分別勻漿后，于-18℃冰箱中保存。測(cè)定時(shí)，將勻漿冷凍保存的牛肉與雞肉樣品于室溫下自然解凍。分別準(zhǔn)確稱取20.0g樣品置于50mL具塞錐形瓶中，加入20mL乙腈，超聲10min，轉(zhuǎn)移至離心管，以5000r/min離心10min，收集上清液，離心沉淀物用上述方法重復(fù)提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷，用力振蕩5min，靜置分層，棄去上層正己烷層。然后將溶液于40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約2mL，氮?dú)獯蹈珊蠹尤?mL甲醇一磷酸鹽混合液超聲溶解抗生素，定容至10mL。
5樣品凈化
將HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去離子水活化后，將4得到的樣品處理液上固相萃取柱（柱流速保持1滴/s），用10mL蒸餾水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10mL甲醇洗脫，將洗脫液用氮?dú)獯蹈珊?，加入流?dòng)相超聲定容至5mL，zui后，經(jīng)0.22um濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣。
6方法的準(zhǔn)確度、精密度、線性范圍、回收率
對(duì)于牛肉樣品分別添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3個(gè)水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照4與5樣品處理及凈化方法，每個(gè)水平平行測(cè)定4次，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，并且以3倍信噪比分別計(jì)算泰樂(lè)菌素、*、*、*在牛肉樣品中的檢出限，在測(cè)定條件下4種藥物在0.1—20mg/L范圍內(nèi)均呈線性，線性方程與相關(guān)系數(shù)、平均回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表1
7 實(shí)際樣品檢測(cè)
本實(shí)驗(yàn)分別對(duì)10份牛肉樣品和10份雞肉樣品中泰樂(lè)菌素、*、*、*進(jìn)行檢測(cè)，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)牛肉樣品中含有以上抗生素，但是在4份雞肉樣品中都不同程度檢測(cè)到了泰樂(lè)菌素，zui高為200ug/kg，zui低為80ug/kg，平均含量為120ug/kg，高于我國(guó)動(dòng)物性食品中獸藥zui高殘留*（100ug/kg）
如何使用液相色譜儀快速的檢測(cè)肉食品中4種抗生素殘留？ 結(jié)論如下：
我國(guó)動(dòng)物性食品中獸藥zui高殘留*規(guī)定泰樂(lè)菌素、*、*、*在肉品中的zui高殘留量（MRL）分別為100、75、1.5、200ug/kg，本實(shí)驗(yàn)所測(cè)泰樂(lè)菌素、*、*的檢出限分別為20、32、16ug/kg均在zui高殘留*以下，符合殘留檢測(cè)分析要求。由于*藥物特殊性，歐盟對(duì)*的檢出限要求為0.1ug/kg，美國(guó)FDA對(duì)*的檢出限要求為0.3ug/kg，按照本實(shí)驗(yàn)方法，*檢出限為19ug/kg，還未達(dá)到上的要求，這是因?yàn)樘崛》椒ê退脵z測(cè)器所致。今后應(yīng)該發(fā)展更加靈敏的方法以提高氯霉素。本實(shí)驗(yàn)方法的平均回收率較高（75%-87%），而且步驟簡(jiǎn)單、操作容易、重現(xiàn)性較好相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.35%-5.41%，表明方法穩(wěn)定可靠。
如何使用液相色譜儀快速的檢測(cè)肉食品中4種抗生素殘留？ 您學(xué)會(huì)了嗎？若還不是很了解，可，我們將竭誠(chéng)為您服務(wù)！