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南京科捷氣相色譜儀-液氧中微量乙炔的氣相色譜法分析解決案例
點擊次數(shù)：552 發(fā)布時間：2014-11-18
乙炔釋義：
俗稱風(fēng)煤、電石氣，是炔烴化合物系列中體積zui小的一員，主要作工業(yè)用途，特別是燒焊金屬方面。乙炔在室溫下是一種無色、極易燃的氣體。純乙炔是無臭的，但工業(yè)用乙炔由于含有硫化氫、磷化氫等雜質(zhì)，而有一股大蒜的氣味。
1、南京氣相色譜儀檢測液氧中微量乙炔前言：
空分裝置是尿素生產(chǎn)的重要裝置，因液氧中含有微量乙炔，當(dāng)乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸，故需要經(jīng)常檢測乙炔的含量。為了適應(yīng)車間生產(chǎn)的快速檢測的需要，采用自制色譜柱進(jìn)行色譜分析取代比色分析法，具有簡便、快速、準(zhǔn)確度高。
2、南京氣相色譜儀檢測液氧中微量乙炔原理：
測定原理根據(jù)氣相色譜儀使用狀況，采用氫火焰離子化檢測器（FID） 進(jìn)行液氧中微量乙炔的測定。FID在工作時需要載氣、氫氣和空氣，當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時，火焰中的離子很少，但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r，離子就大大增加。當(dāng)從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒，有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子，正負(fù)離子在電場的作用下就產(chǎn)生了相對燃燒物質(zhì)量的電流，這個電離經(jīng)微電流放大器放大后，可用數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來做為定性定量的依據(jù)。
3、南京氣相色譜儀檢測液氧中微量乙炔實驗部分：
3.1實驗儀器采用外標(biāo)法定量，以含乙炔10. 6 ×10 -6 的鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣對該分析方法的可靠性進(jìn)行實驗。
實驗儀器:
GC5890氣相色譜儀（南京科捷儀器）；
CDP-4A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；
空氣發(fā)生器；
氫氣發(fā)生器；
載氣為高純氮。
南京氣相色譜儀檢測液氧中微量乙炔實驗儀器詳細(xì)參數(shù)介紹：
GC5890氣相色譜儀技術(shù)參數(shù)：
1、溫控
控溫范圍：室溫上7℃~400℃（增量0.1℃）
程升階數(shù)：三階
程升速率：0.1℃~50℃/min（增量0.1℃）
2、檢測器FID
檢測限：≤5×10-1２g/s（正十六烷）
基線噪聲：≤6×10-12A/H
線性范圍：≥105
穩(wěn)定時間：<20min
3、檢測器TCD
敏感度：≥10000mV.ml/mg（正十六烷）
基線噪聲：≤30uV（載氣為99.999的氫氣）
CDP-4A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)性能指標(biāo)：動態(tài)范圍：106 （微伏）積分靈敏度：1微伏 秒線性誤差：≤ ±0.1%讀數(shù)值重 復(fù) 性：（以峰高為1毫伏，半峰寬為20秒，一天內(nèi)）變異系數(shù)（cv）面 積：≤±0.1%峰 高：≤±0.5%平均峰高：≤±0.1%GA2000A空氣發(fā)生器術(shù)參數(shù)：
輸出壓力：0～0.4Mpa
空氣流量：0～2000ml/min 、0～5000ml/min
空氣純度：無油三級
電源電壓：220V±10% 50/60Hz
zui大功率：125W
重 量：20Kg
外形尺寸：480×2350×380
3.2 吸附的選擇在色譜分析中，組分的分離度是準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵，所以必須選用恰當(dāng)?shù)纳V柱。實驗所用的液氧氣源中除被測乙炔外，還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì)，首先選用了TDK做填充柱，但譜圖顯示其分離效果欠佳，且靈敏度很低，不宜用于本方法中。而后選用自制的有機(jī)高分子微球做吸附柱，具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機(jī)高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
3.3 測定條件柱溫65 ℃；檢測器溫度75. 5 ℃；載氣（N2） :0. 07MPa；H2:0.05 MPa；Air:0.09 MPa； 色譜柱<3 mm ×4m 不銹鋼填充柱（自制）；進(jìn)樣量1 ml 。
3.4 檢測范圍實驗采用稀釋鋼瓶標(biāo)樣的方法配制10. 1 ×10 -6 的樣品，其檢測zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。
3.5 線性范圍從實驗數(shù)據(jù)觀察，由于鋼瓶標(biāo)樣的濃度較高和低濃度的樣品線性較差，為此，我們配制了一系列低濃度的乙炔樣品，考察其濃度與峰高的線性關(guān)系及線性范圍。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)， 在乙炔0～10 ×10 -6 范圍內(nèi)，濃度與峰值有較好的線性關(guān)系 。
乙炔毒理學(xué)資料:
急性毒性：純乙炔屬微毒類，具有弱麻醉和阻止細(xì)胞氧化的作用。高濃度時排擠空氣中的氧，引起單純性窒息作用。乙炔中常混有磷化氫、硫化氫等氣體，故常伴有此類毒物的毒作用。人接觸100 mg/m3能耐受30～60 min，20%引起明顯缺氧，30%時共濟(jì)失調(diào)，35%下5 min引起意識喪失，含10%乙炔的空氣中5 h，有輕度中毒反應(yīng)。 亞急性和慢性毒性：動物長期吸入非致死性濃度該品，出現(xiàn)血紅蛋白、網(wǎng)織細(xì)胞、淋巴細(xì)胞增加和中性粒細(xì)胞減少。尸檢有支氣管炎、肺炎、肺水腫、肝充血和脂肪浸潤。