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氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰可按5大步驟調(diào)整
點(diǎn)擊次數(shù):938 發(fā)布時(shí)間:2014-11-16
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氣相色譜儀基本構(gòu)造:
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
何謂色譜峰?
peak:組分流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號(hào)產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對(duì)稱形正態(tài)分布曲線(高斯Gauss曲線)。不對(duì)稱色譜峰有兩種:前延峰(leading peak)和拖尾峰(tailing peak)。前者少見。
chromatographic peak:待測(cè)組分由色譜柱流出的后通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)和微分曲線稱為色譜峰,或簡(jiǎn)稱峰。
如果遇到氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀器不出峰,輸出仍為直線,遇到這種情況時(shí),應(yīng)該按照從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器等5大步驟逐一進(jìn)行檢查:
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,請(qǐng)進(jìn)行下一步檢查;
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。