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氣相色譜法分析/氣相色譜儀測定藥品中*的含量方案
點擊次數(shù)：454 發(fā)布時間：2014-11-16
《氣相色譜法分析/氣相色譜儀測定藥品中*的含量方案》由南京科捷為您整理提供，此資料僅供參考：
*百科名片：
**，藥品，主要成份是甲磺酸溴，主要用于治療垂體泌乳素瘤及其所致的女性閉經(jīng)、溢乳；男性性功能減退；高泌乳素血癥所致的男、女性不育或不孕等疾病。
1、檢測*儀器與試藥：
GC5890系列氣相色譜儀，*（市售，規(guī)格2．5mg／支），甲磺酸溴隱亭對照品（由生產(chǎn)廠家提供生產(chǎn)原料，含量大于99% ，氣相歸一化含量為99．3% ，HPLC歸一化含量為99．9%），聯(lián)苯胺（化學原料，含量大于98%）。所用化學試劑均為分析純。
2、氣相色譜儀檢測*試驗方法和結(jié)果：
2．1 色譜條件
25m×0．53μmCB-5石英毛細管柱；檢測器：FID，氫氣50ml／min，空氣500ml／min；載氣：高純氮，流速0．1ml／min，分流比1／20；柱溫250℃ ；進樣口／檢測器溫度：300 C。
檢測*GC5890F氣相色譜儀技術參數(shù) ：
1、 溫控
控溫范圍：室溫上7℃~400℃（增量0.1℃）
程升階數(shù)：三階
程升速率：0.1℃~50℃/min（增量0.1℃）
2、檢測器FID
檢測限：≤5×10-1２g/s（正十六烷）
基線噪聲：≤6×10-12A/H
線性范圍：≥105
穩(wěn)定時間：<20min
3、檢測器TCD
敏感度：≥10000mV.ml/mg（正十六烷）
基線噪聲：≤30uV（載氣為99.999的氫氣）
2．2 色譜峰的確認：
在上述色譜條件下取對照品溶液與樣品溶液各2μL分別進樣，記錄色譜圖，甲磺酸溴隱亭的保留時間為1．5min。對照品峰的保留時間與樣品的主峰吻合。
2．3 內(nèi)標溶液的配制：
取聯(lián)苯胺適量，加乙醇溶解并稀釋成10mg／ml的溶液作為內(nèi)標溶液。
2．4 對照品溶液的配制：
取甲磺酸溴隱亭適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成5．0mg／ml的溶液，作為對照品溶液。
2。5 標準曲線的繪制：
取上述對照品溶液1．0，2．0，3．0，4．0，5．OμL，分別準確加內(nèi)標溶液lml，用乙醇稀釋至10ml，配制系列對照品溶液，在上述色譜條件下各取2μL進樣，記錄色譜圖，以對照品的濃度為橫坐標，以對照品峰面積與內(nèi)標峰面積之比為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程為Y=0．03519X一0．02058（r= 0．9991，n=5）
2．6 加樣回收率：
向已知含量的樣品中加入對照品，按樣品測定項的方法測定含量，平均回收率為99．4%， RSD：0．74 （n=6）。
2．7 精密度試驗：
取同一份對照品溶液（1．5mg／ml）2μl，分別連續(xù)進樣6次，記錄峰面積，其RSD=0．61% 。
2．8 穩(wěn)定性試驗?。?br /> 同一份樣品分別在0，1，3，6，24小時分別進樣測定含量，結(jié)果基本一致。
2．9 樣品測定按選定的方法測定3批樣品。
3、氣相色譜儀檢測*討論：
3．1 在本實驗條件下1，2*分開，在色譜圖中內(nèi)標峰所處位置無雜質(zhì)峰，不影響測定結(jié)果。
3．2 采用氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭含量，方法簡便，但結(jié)果較液相色譜法偏低，原因尚待進一步研究。
氣相色譜儀檢測*綜合簡介：
目的：GC氣相色譜法測定*中甲磺酸溴隱亭的含量。
方法：毛細管氣相色譜法（GC5890氣相色譜儀），以聯(lián)苯胺為內(nèi)標。
結(jié)果：線性范圍1.0～5.0mg／ml；r=0．9991?；厥章蕿?9．4% ，RSD=0．74% 。
結(jié)論：方法簡便，，重現(xiàn)性好，可很好地控制*的內(nèi)在質(zhì)量。