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技術(shù)文章
進(jìn)口化肥微量元素的原子吸收光譜儀測(cè)定方法共享
點(diǎn)擊次數(shù)：789 發(fā)布時(shí)間：2014-11-13
南京科捷分析儀器有限公司是專(zhuān)業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷(xiāo)售色譜儀（氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀）、氣相色譜儀配套產(chǎn)品（頂空進(jìn)樣器）、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口化肥中微量元素──銅、鋅、鐵、錳、鎂含量的方法。檢測(cè)方法詳細(xì)如下：
1、原子吸收光譜儀方檢測(cè)法提要:
試樣用硝酸或鹽酸溶解，在2％硝酸或鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀分別在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波長(zhǎng)，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行銅、鋅、鐵、錳和鎂的測(cè)定。
2、原子吸收光譜儀等儀器說(shuō)明:
原子吸收光譜儀：附有空氣-乙炔燃燒器，及銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈，金屬套玻璃霧化器。
所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：
zui低靈敏度：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.5。
工作曲線線性：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個(gè)zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值，不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.7倍。
zui小穩(wěn)定性：zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得到的吸光讀數(shù)，相對(duì)于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù)，分別不大于1.5％和0.6％。
3、原子吸收光譜儀試劑及檢測(cè)過(guò)程:
3.1鹽酸（1+1）。
3.2硝酸（1+1）。
3.3氯化鑭溶液（0.1％）：稱取0.1g氯化鑭溶解于100mL水中。
3.4鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取金屬鋅（99.95％以上）1.0000g于400mL燒杯中，加入30mL鹽酸（3.1），加熱溶解，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鋅。
3.5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鋅。
3.6銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬銅（99.95％以上）1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸（3.2）加熱溶解，冷卻后，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg銅。
3.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g銅。
3.8鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取金屬鐵（99.9％以上）1.0000g置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸（3.2），加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鐵。
3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100?g/mL）：吸取50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含100?g鐵。
3.10錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬錳（99.9％）1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL鹽酸（3.1）加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg錳。
3.11錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g錳。
3.12鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取光譜純氧化鎂1.6584g，置于400mL燒杯中，加入20mL鹽酸（3.1）加熱溶解，冷卻后，將此溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鎂。
3.13鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鎂。
4、原子吸收光譜儀操作程序:
4.1試液制備
稱取試樣1g置于100mL燒杯中，加入15mL鹽酸（3.1）加熱煮沸，蒸至2～4mL，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。
4.2鋅、銅、鐵、錳吸光度的測(cè)量
將上述溶液（4.1）在原子吸收光譜儀上，分別于波長(zhǎng)213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm處，在空氣-乙炔火焰中，與各種相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零，測(cè)量鋅、銅、鐵、錳的吸光度，分別從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅、銅、鐵、錳量。
4.3鎂的吸光度的測(cè)量
吸取10mL上述溶液（4.1）于100mL容量瓶中，加入4mL氯化鑭（3.3）和2mL鹽酸（3.1），用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在原子吸收光譜儀上，波長(zhǎng)285.2nm處，在空氣-乙炔火焰中，與鎂標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)以水調(diào)零，測(cè)量鎂的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂量。
南京科捷還可為您提供以下資料，僅供參考：
南京科捷分析儀器有限公司/view/2781732.htm（百科）
氣相色譜儀/html/kjcp/kejie_1172.html
氣相色譜儀/html/kjcp/kejie_1175.html
液相色譜儀/html/kjcp/kejie_1178.html
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口化肥中微量元素──銅、鋅、鐵、錳、鎂含量的方法。檢測(cè)方法詳細(xì)如下：
1、原子吸收光譜儀方檢測(cè)法提要:
試樣用硝酸或鹽酸溶解，在2％硝酸或鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀分別在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波長(zhǎng)，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行銅、鋅、鐵、錳和鎂的測(cè)定。
2、原子吸收光譜儀等儀器說(shuō)明:
原子吸收光譜儀：附有空氣-乙炔燃燒器，及銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈，金屬套玻璃霧化器。
所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：
zui低靈敏度：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.5。
工作曲線線性：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個(gè)zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值，不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.7倍。
zui小穩(wěn)定性：zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得到的吸光讀數(shù)，相對(duì)于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù)，分別不大于1.5％和0.6％。
3、原子吸收光譜儀試劑及檢測(cè)過(guò)程:
3.1鹽酸（1+1）。
3.2硝酸（1+1）。
3.3氯化鑭溶液（0.1％）：稱取0.1g氯化鑭溶解于100mL水中。
3.4鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取金屬鋅（99.95％以上）1.0000g于400mL燒杯中，加入30mL鹽酸（3.1），加熱溶解，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鋅。
3.5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鋅。
3.6銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬銅（99.95％以上）1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸（3.2）加熱溶解，冷卻后，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg銅。
3.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g銅。
3.8鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取金屬鐵（99.9％以上）1.0000g置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸（3.2），加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鐵。
3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100?g/mL）：吸取50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含100?g鐵。
3.10錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬錳（99.9％）1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL鹽酸（3.1）加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg錳。
3.11錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g錳。
3.12鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取光譜純氧化鎂1.6584g，置于400mL燒杯中，加入20mL鹽酸（3.1）加熱溶解，冷卻后，將此溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鎂。
3.13鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鎂。
4、原子吸收光譜儀操作程序:
4.1試液制備
稱取試樣1g置于100mL燒杯中，加入15mL鹽酸（3.1）加熱煮沸，蒸至2～4mL，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。
4.2鋅、銅、鐵、錳吸光度的測(cè)量
將上述溶液（4.1）在原子吸收光譜儀上，分別于波長(zhǎng)213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm處，在空氣-乙炔火焰中，與各種相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零，測(cè)量鋅、銅、鐵、錳的吸光度，分別從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅、銅、鐵、錳量。
4.3鎂的吸光度的測(cè)量
吸取10mL上述溶液（4.1）于100mL容量瓶中，加入4mL氯化鑭（3.3）和2mL鹽酸（3.1），用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在原子吸收光譜儀上，波長(zhǎng)285.2nm處，在空氣-乙炔火焰中，與鎂標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)以水調(diào)零，測(cè)量鎂的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂量。
南京科捷還可為您提供以下資料，僅供參考：
南京科捷分析儀器有限公司/view/2781732.htm（百科）
氣相色譜儀/html/kjcp/kejie_1172.html
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液相色譜儀/html/kjcp/kejie_1178.html