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南京科捷分析儀器有限公司

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技術(shù)文章

光譜儀-進(jìn)口化肥微量元素的原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定方法

點(diǎn)擊次數(shù):933 發(fā)布時(shí)間:2014-11-10

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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口化肥中微量元素──銅、鋅、鐵、錳、鎂含量的方法。
1、(原子吸收分光光度計(jì))方法提要:
  試樣用硝酸或鹽酸溶解,在2%硝酸或鹽酸介質(zhì)中,于原子吸收分光光度計(jì)分別在324.7nm,213.9nm,248.3nm,279.5nm和285.2nm的波長(zhǎng),以空氣-乙炔火焰進(jìn)行銅、鋅、鐵、錳和鎂的測(cè)定。
 
2、(原子吸收分光光度計(jì))儀器:
  原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器,及銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈,金屬套玻璃霧化器。
所用原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):
  zui低靈敏度:等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.5。
  工作曲線線性:等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個(gè)zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值,不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.7倍。
  zui小穩(wěn)定性:zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得到的吸光讀數(shù),相對(duì)于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù),分別不大于1.5%和0.6%。
 
3、(原子吸收分光光度計(jì))試劑:
3.1鹽酸(1+1)。
3.2硝酸(1+1)。
3.3氯化鑭溶液(0.1%):稱取0.1g氯化鑭溶解于100mL水中。
3.4鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取金屬鋅(99.95%以上)1.0000g于400mL燒杯中,加入30mL鹽酸(3.1),加熱溶解,將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鋅。
3.5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL):吸取5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.4)于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液1mL含10?g鋅。
3.6銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取金屬銅(99.95%以上)1.0000g,置于400mL燒杯中,加入50mL硝酸(3.2)加熱溶解,冷卻后,將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg銅。
3.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL):吸取5mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.6)于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液1mL含10?g銅。
3.8鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取金屬鐵(99.9%以上)1.0000g置于400mL燒杯中,加入50mL硝酸(3.2),加熱溶解,冷卻后將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鐵。
3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100?g/mL):吸取50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.8)于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液1mL含100?g鐵。
3.10錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取金屬錳(99.9%)1.0000g,置于400mL燒杯中,加入50mL鹽酸(3.1)加熱溶解,冷卻后將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于塑料瓶中,此溶液1mL含1mg錳。
3.11錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL):吸取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.10)于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液1mL含10?g錳。
3.12鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取光譜純氧化鎂1.6584g,置于400mL燒杯中,加入20mL鹽酸(3.1)加熱溶解,冷卻后,將此溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鎂。
3.13鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL):吸取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.12)于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液1mL含10?g鎂。
 
4、(原子吸收分光光度計(jì))操作程序:
4.1試液制備
  稱取試樣1g置于100mL燒杯中,加入15mL鹽酸(3.1)加熱煮沸,蒸至2~4mL,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。
4.2鋅、銅、鐵、錳吸光度的測(cè)量
  將上述溶液(4.1)在原子吸收分光光度計(jì)上,分別于波長(zhǎng)213.9nm,324.7nm,248.3nm,279.5nm處,在空氣-乙炔火焰中,與各種相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零,測(cè)量鋅、銅、鐵、錳的吸光度,分別從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅、銅、鐵、錳量。
4.3鎂的吸光度的測(cè)量
  吸取10mL上述溶液(4.1)于100mL容量瓶中,加入4mL氯化鑭(3.3)和2mL鹽酸(3.1),用水稀釋至標(biāo)線,混勻。在原子吸收分光光度計(jì)上,波長(zhǎng)285.2nm處,在空氣-乙炔火焰中,與鎂標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)以水調(diào)零,測(cè)量鎂的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂量。

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