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北京 原子吸收分光光度法前處理方法匯總
點擊次數(shù)：506 發(fā)布時間：2014-11-9
南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀）、氣相色譜儀配套產品（頂空進樣器）、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。
原子吸收分光光度計樣品要被吸噴霧化后才能被分析，為了使測量的結果有代表性，必須要保證樣品均勻的分布在溶液中。所以有許多樣品必須要經過前處理才能拿來測定，而不同的樣品有不同的前處理方法，同一樣品也有多種的前處理方法，選擇不同方法的依據就是方便快捷、同時又要盡量減少樣品的用量，減少有效成分的流失。樣品處理是原子吸收光譜法測定的關鍵步驟之一，尋找簡便有效的樣品處理技術，一直是分析工作者的研究的重要課題。在這里我收集了一些方法，并且有的方法也舉了一些例子，在這里還請大家多指點指點。
一、灰化法：
一般使用溫度在450-550℃之間,用來破壞樣品中的有機物成分，使之轉化成無機形態(tài)。例如：食品中肉的處理方法：原子吸收分光光度計成功的同時測定了銅、鐵、鋅、鈣、鎂的含量，樣品前處理步驟如下：稱取動物鮮樣（兔肉）12g 于瓷坩堝中，小火炭化，再移入高溫電爐中，500℃下灰化16h,取出、冷卻，加濃硝酸-高氯酸（3+1）幾滴，小火蒸至近干，反復處理至殘渣中無炭粒。以鹽酸溶解殘渣，移入50ml 容量瓶中，加氯化鑭溶液2.5ml 和氯化鍶溶液2.0ml （消除磷酸的干擾），加水定溶50ml.同時做試劑空白。這種方法的優(yōu)點是能灰化大量樣品，方法簡單，無試劑污染，空白值低,但操作時間長、操作繁瑣、對低沸點的元素常有損失.此法可以處理魚類、水果、肉、蛋、奶等，若分析 Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se 等不宜采用法灰化。
二、酸消解法。
用適當?shù)乃嵯鈽悠坊w，并使被測元素形成可溶鹽。植物的花葉一般用硝酸，個別的可用HNO3—HCLO4，根莖則視其種類需要添加H2SO4或HF,礦物類和動物類大多需用混合酸。例如：用HCL—HF—HCLO4 消解法處理銅鈷礦。步驟如下：準確稱取0.1～0.2g 試樣150ml 聚四氟乙烯燒杯中，加15mlHCL,5～10mlHF,3mlHCLO4，上蓋表面皿，加熱溶解并蒸至白煙冒盡，取下冷卻后，加入2mlHCL, 用少量蒸餾水吹洗杯壁和表面皿，加熱溶解鹽類，冷卻，將試液定容在100ml 容量瓶中，同時做試劑空白。此法由于對設備要求低，效果相對好，可以處理大米、中草藥、礦石、茶葉，骨骼等幾乎所有樣品，但不適合處理包含易揮發(fā)元素的樣品，對環(huán)境也有一定的污染。
三、非*消化法。
此法只要求消化液均勻透明，不要求消化液無色，消化液中含有可溶有機物。因此，消化溫度低，用酸少、耗時短、操作簡單，是一種快速的樣品預處理技術。有人就是用此法處理人發(fā)，測定了人法中的鈣和鎂。樣品處理方法如下：①撿去樣品中雜物，用洗衣粉浸泡8h，洗凈，于75～85℃烘干2h,剪碎，充分混均。②稱取經處理發(fā)樣0.30g 于50ml 錐形瓶中，加入濃硝酸2.5ml,用玻璃棒壓緊發(fā)樣，置控溫消煮爐上，在80～130℃消化5～6min 后，邊搖動燒杯邊滴加過氧化氫2.0ml,消化至溶液程透明黃棕色，取下錐形瓶，趁熱加入乳化劑OP 溶液2.0ml，搖勻，轉入25ml 帶塞比色管中，以二次蒸餾水定容，得均勻透明的乳濁液，同時制備空白。并與酸消解法進行比較，發(fā)現(xiàn)測定結果一致。此法相對于酸消解法有一定的優(yōu)勢，現(xiàn)在用此法處理*、肉類、人參、環(huán)境樣品、土壤、煙葉、茶葉方面的文章均有報道。
四、微波消解法。
該方法是zui近幾年發(fā)展起來的新方法，具有快捷、、簡便、節(jié)約試劑、空白值低等優(yōu)點，但是需要配置微波溶樣爐。可用于測定多種樣品，如煙葉、蔬菜、頭發(fā)、花生、中成藥、土壤，保健品的處理均可采用此法，尤其對于易揮發(fā)樣元素用此法。其原理是極性分子在微波電場的作用下，以每秒24.5 億次的速率不斷改變其正負方向，使分子高速的碰撞和磨擦而產生高溫，同時一些無機酸類物質溶于水后，分子電離成離子，再微波的作用下，作定向移動，形成電流，離子流動過程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速磨擦和碰撞，使微波能轉為熱能。由于微波消解樣品是在全封閉狀態(tài)下進行的，避免了易揮發(fā)元素的損失，因此回收率高、準確性好，也減少了樣品的玷污和環(huán)境污染?，F(xiàn)引用林捷等人用微波溶樣技術處理茶葉為例，說明該方法的使用。步驟如下：用食品粉碎機將茶葉樣品磨成粉狀，稱取0.500g 于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入3mlHNO3、2mlH2O2,待反應平穩(wěn)后，蓋上杯蓋，放入工程塑料外套中置于微波溶樣爐內，設置壓力從1 ～ 3 檔（0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa ）定量梯度加壓消解。時間5～10min 內消化*，取出消解罐，冷卻后開蓋，把聚四氟乙烯溶樣杯置于120℃加熱板上趕氮氧化物至溶液約1ml。冷卻后轉移至10ml 比色管中，用少許去離子水沖洗消化杯，洗液并入比色管內，稀釋至刻度，搖勻待測。
五、酸浸提法。
用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法，該法操作簡便快捷，但不適于含蠟質的樣品。劉建榮等用HNO3-H2O2 浸提牙膏中的鉛、鎘、銅、鍶，再用石墨爐法測定就是個例子。具體的處理步驟如下：擠出牙膏樣品約1g 于50ml 色管中，加入5mlHNO3，2mlH2O2,放置過夜，次日置于未加熱的水浴鍋中，先緩慢加熱，以防止氣泡產生而溢出，待劇烈反應停止后，在水浴中煮沸1h,取出冷卻后，定容至25ml,混均后，過濾，濾液用于測定。用該方法可以從食品或糞便中提取鋅、錳等,還可以處理化妝品、保健品等。
六、高壓消解法。
該法不常用，一般用聚四氟乙烯制成容器，具有類似微波爐的特性，置于烤箱或馬弗爐加熱增壓消化樣品，溫度一般控制在150℃以內。其優(yōu)點也是可有效防止易揮發(fā)元素的損失。如用石墨爐原子吸收法測定保健品中的鎘時，處理樣品的步驟如下：準確稱取樣品0.5000～2.0000g 于聚四氟乙烯罐內，加2.00～4.00mlHNO 3，放置過夜，再加2.00～3.00mlH2O2（內容物不能超過罐容積的1/3）蓋上內蓋，然后旋緊不銹鋼外套，在恒溫箱內于120℃～140℃放置2～3h,在箱內自然冷卻至室溫，將消解液濾入25ml 容量瓶中定容。同時做試劑空白。
七、懸浮液進樣技術。
該方法保留了固體進樣，不必預分解樣品，具有簡單、快速、干擾少等特點，常用的懸浮劑有甘油、瓊脂、黃原膠和 Triton x-100 等，以瓊脂的懸浮性能*，加熱溶于水后形成膠體，具有良好的動力學穩(wěn)定性。劉立行，張春光用原子吸收測定人參中的金屬元素時就是用的這個方法來處理樣品，現(xiàn)在引來為大家作參考。步驟如下：將人參樣品洗凈，75～80℃烘干，粉碎，過200 目篩。稱量0.2g 于干燥燒杯中，加瓊脂溶液少量，用玻璃棒攪拌使樣品潤濕并分開，再用瓊脂溶液定容，振動1min,即得。此法可被用于調味品、蔬菜、水果、草藥、茶葉和土壤的測定。