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1、原子吸收分光光度法主題內(nèi)容與適用范圍
1.1主題內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定火工品工業(yè)廢水中鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法。
1.2適用范圍
1.2.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物含量的測(cè)定。
1.2.2
當(dāng)取樣體積為25mL時(shí)，鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的zui低檢出濃度為0.5mg／L；測(cè)定濃度范圍為2～10mg／L。

2、原子吸收分光光度法原理
  利用亞鐵氰根、鐵氰酸根均能在乙炔－空氣火焰中分解，使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有zui大吸收的特性，進(jìn)行原子吸收分光光度測(cè)定。

3、原子吸收分光光度法試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?；所用的水為去離子水或具有同等純度的水。
3，1硫酸（H2SO4）溶液：1＋2（V／V）。
3.2*（MgSO4·7H2O）溶液：50g／L。
3.3*（KMnO4）溶液：5g／L。
3.4氯化鈉（NaCl）溶液：80g／L。
3.5氫氧化鈉（NaOH）溶液：100g／L。
 

4.14520A原子吸收分光光度計(jì)。
4.2 WNA-1型金屬套玻璃霧化器
4.3鐵空心陰極燈。
4.4儀器工作條件：不同型號(hào)儀器的*測(cè)試條件不同，可參照儀器說(shuō)明書(shū)自行選擇，測(cè)定波長(zhǎng)選擇248.3nm。
4.5一般實(shí)驗(yàn)室儀器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。

5、原子吸收分光光度法采樣與樣品
  水樣采集于玻璃瓶中，立即用氫氧化鈉溶液（3.5）調(diào)整其pH＞12，于2～5℃下冷藏。樣品應(yīng)于24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

6、原子吸收分光光度法分析步驟
6.1試料
  分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL，準(zhǔn)確至0.1mL，含鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的量小于0.25mg]作為試料。
6.2空白試驗(yàn)
  用同體積的水代替試樣，加入試劑的量及試驗(yàn)步驟與6.3條測(cè)定相同，進(jìn)行空白試驗(yàn)。
6.3測(cè)定
7、原子吸收分光光度法結(jié)果的表示
鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物含量c以鐵氰酸根計(jì)，按下式計(jì)算：
 
式中：c——水樣中鐵（E、B）氰絡(luò)合物的含量，mg／L；
m——由校準(zhǔn)曲線上查得試料中鐵氰酸根的量，µg，
V——試料的體積，mL。

8、原子吸收分光光度法精密度和準(zhǔn)確度
五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度2～6mg／L范圍的火工品工業(yè)廢水及加標(biāo)水樣按第6章分析步驟進(jìn)行測(cè)定。
8.1精密度。
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4％～3.0％。
8.2準(zhǔn)確度
加標(biāo)回收率范圍為96％～108％。