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北京 原子吸收分光光度計檢測復混肥料中錳含量
點擊次數(shù)：455 發(fā)布時間：2014-11-9
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本標準采用原子吸收光譜法測定復混肥料中錳的含量。
原子吸收光譜法
1、（）主題內容和適用范圍
本標準規(guī)定了測定錳的原子吸收光譜法。
本標準適用于復混肥料中0.01％～1％錳（Mn）含量的測定。
2、（原子吸收分光光度計）引用標準
GB 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 6819溶解乙炔
GB 8571復混肥料實驗室樣品制備
3、（原子吸收分光光度計）原理
試樣溶液中的錳，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。
4、（原子吸收分光光度計）試劑和材料
分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水要求，所使用的乙炔，應符合GB
6819的規(guī)定。
4.1鹽酸（GB 622）；
4.2硝酸（GB 626）；
4.3鹽酸（GB 622）：1+5溶液；
4.4釋放劑溶液。稱取60.9g氯化鍶（SrCl2·6H2O），溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL；
4.5錳標準溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。稱取0.3080g硫酸錳（MnSO4·H2
O，高純試劑），至0.0001g，用少量水溶解后，轉移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
5、（
通常的實驗室儀器、設備
5.1原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈，金屬套玻璃霧化器。
5.2振蕩器：35～40r/min上下旋轉式振蕩器，或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
6、（原子吸收分光光度計）樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
7、（原子吸收分光光度計）分析步驟
7.1試驗溶液的制備
7.1.1 總錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含錳約0.5～10mg），至0.001g，將試樣置入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.1），蓋上表面皿，在電熱板上加熱，當加熱近干涸時，加入5mL硝酸，繼續(xù)加熱近干涸，再加入10mL鹽酸（4.1），再次蒸發(fā)近干涸。放置冷卻后，加入25mL鹽酸溶液（4.3），煮沸5min，冷卻后定量轉移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去zui初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定總錳試液。
7.1.2 水溶性錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含錳約1～20mg），至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾。棄去zui初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定水溶性錳的試液。
7.2空白試驗溶液
按第7.1條試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗溶液或者水溶性錳空白試驗溶液。