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北京 氣相色譜儀氮磷檢測器的使用與維護
點擊次數(shù)：641 發(fā)布時間：2014-11-8
氮磷檢測器（NPD）是分析微量含氮有機污染物的常用手段。關于NPD使用與維護的文獻不多,不同廠家的NPD結構性能也有差異,本文以島津色譜儀的氮磷檢測器為例,依據作者使用經驗,分析介紹NPD使用維護的一些問題。
1 NPD的銣珠 （北京 ）
1.1 銣珠老化
老化過程也是銣珠損耗過程,盡量減少高溫階段老化的時間,可以減少損耗。（1）在大部分的時間內,保持較低的老化溫度和載氣流量,當基線相對較為平穩(wěn)時,再逐步升高溫度,直至達到分析所需的溫度和載氣流量。（2）從老化溫度接近分析所需溫度時起,間斷注入一些高濃度樣品,有利于基線迅速平穩(wěn),縮短老化時間。
1.2 銣珠加熱電流
調節(jié)氫氣流量和銣珠加熱電流,可以改變NPD的靈敏度,同時也影響銣珠消耗量。提高加熱電流,NPD檢測限可以優(yōu)于廠商給出的技術指標1~2個數(shù)量級,但這是以銣珠壽命的損失為代價的,非必要不可如此。加熱電流上限:從檢測器上面的出氣孔看到銣珠由暗紅轉為全部發(fā)紅,就達到上限了。如果繼續(xù)升高加熱電流,雖然靈敏度能提高,但會大大增加銣珠消耗速度。從節(jié)省的角度,當使用NPD時,調節(jié)加熱電流使靈敏度達到基本的分析要求就可以了,不必太高。
1.3 固定相的影響
除了含氰固定液傷害銣珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失會污染檢測器,也不宜使用。在微量組分分析時,常對進樣口的玻璃襯管、玻璃柱和石英棉進行硅烷化處理,以減少吸附,提高分離效果。但使用NPD時建議不要這樣做,因為流失的硅烷化試劑會污染銣珠,降低NPD的靈敏度。有文獻報道,色譜柱和石英棉用H3PO4處理,有利于NPD提高靈敏度和穩(wěn)定性。
2 色譜分析系統(tǒng) （北京 ）
2.1 氣路系統(tǒng)的穩(wěn)定性
除了對氣體純度的要求之外,在高靈敏度分析時,NPD對氣體流量的穩(wěn)定性有更高的要求。特別要注意的一點是,有些型號的島津色譜FID是雙系統(tǒng)（雙氣化室!雙檢測器）結構,供氣方式是兩系統(tǒng)共用一個流量計并聯(lián)供氣,NPD安裝在其中一個FID的基座上,使用其中一組系統(tǒng)。這樣,另一閑置的氣化室和FID檢測器就成為氣路系統(tǒng)的漏洞。解決氣化室的問題很簡單,將其上下端用硅膠塞和封口螺絲堵上就可以了;而閑置的FID檢測器漏氣的問題因與對儀器內部氣路系統(tǒng)的了解與熟悉程度有關,常常不被注意,以致于儀器始終達不到高的靈敏度和穩(wěn)定性。解決的方法也比較麻煩,要拆開儀器,將通往該檢測口的氣路堵死。這一點對于NPD和FID經常要互換的儀器來說,很麻煩,但很重要。
2.2 分析系統(tǒng)的潔凈
NPD的檢測限可達到10-l3~10-14g/s,它對分析系統(tǒng)的潔凈有更高的要求。以下幾種情況影響靈敏度：（1）高靈敏度和低靈敏度分析共用一根柱,或者在高濃度分析后做低濃度分析。建議在被測組分濃度差異較大時,不用同一根柱子。（2）進樣口的進樣導孔!硅膠塞和氣化室的污染。在分析靈敏度要求較高時,應將進樣針導孔浸泡洗凈,并更換硅膠塞,在進樣次數(shù)較多（30~50）或進了高濃度樣品后再進低濃度樣品,要更換硅膠塞；氣化室可以用少量丙酮!乙醇浸濕,用細毛刷刷洗,注意不要傷害響應電路系統(tǒng)。（3）進樣針上物質殘留。在達到或接近儀器檢測限的時候,進樣針污染也會成為提高靈敏度的限制因素。在高靈敏度分析之前,要*清潔進樣針,建議拆下浸泡洗凈。（4）NPD長期使用,燃燒產物、高沸點成分或難于揮發(fā)的成分在噴嘴處和檢測室內殘留結垢。清潔噴嘴和底座的方法是拆下檢測器頭,用軟毛刷刷,再用洗耳球吹吸干凈。
在清潔噴嘴和氣化室時,氣路中始終要供給較大流量空氣,防止清洗過程污染或堵塞氣路。
3 樣品處理與分析 （北京 ）
盡管NPD是選擇性的檢測器,但是從防止檢測器（銣珠）和色譜柱污染的角度,在分析時還是應盡可能對樣品進行凈化。鹵素化合物對NPD分析有影響,注意如果是用氯甲烷提取樣品,在zui終分析前一定要將其除盡。
和其它檢測器一樣,在一段時間的分析過程中,銣珠的響應值會有變化,影響靈敏度和定量結果,可采取的辦法之一是樣品和標樣間隔進樣。只要謹慎有耐心,NPD是*可以達到好的靈敏度與穩(wěn)定性的。
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