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頂空氣相色譜儀檢測分析高分子納米微球中氯仿殘留量
點擊次數(shù)：701 發(fā)布時間：2014-11-7
可用檢測儀器：GC氣相色譜儀，頂空進樣器
關鍵詞: β-羥基丁酸酯; N,N-二甲基甲酰胺; 氯仿;
目的 簡便、快速、準確測定聚β-羥基丁酸酯（PHB）高分子納米材料包裹*制成微球中的氯仿.方法 用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）使微球瞬間解析,加水后在60 ℃恒溫水浴箱中平衡60 min,采用頂空氣相色譜法測定包裹在微球中氯仿殘留量.
結果 頂空氣相色譜法測定聚β-羥基丁酸酯納米微球中氯仿殘留量,其檢測范圍為（1～7×10-2）μg/ml.當濃度為0.02、0.06μg/ml時（n=3）相對標準偏差分別為9.1%、2.7%;平均回收率為97.3%、96.1%.
結論 擬定的方法測定操作簡便、快速、準確,便于基層檢測單位推廣應用.
頂空進樣技術是氣相色譜法中的一種方便、快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。我公司研制的DK300A型頂空色譜進樣器*了國產(chǎn)儀器的空白，該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器（重慶/貴州/湖南/湖北/江西）0℃,載氣為N2,以水為溶荊配制對照品溶液及樣品溶液,采用外標法定量.
GC-5890氣相色譜儀主要特性:
1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關檢測器控制板．儀器技術指標、性能，檢測器靈敏度可與HP5890相媲美！
2、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達0.01℃．
3、*的進樣口設計解決進樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的zui小的檢測限。
4、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃～400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
5、可同時安裝兩種進樣系統(tǒng):填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）．可選配自動／手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐．
6、檢測器系統(tǒng)：火焰離子檢測器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導檢測器檢測靈敏度高，基線穩(wěn)定快（15分鐘即可穩(wěn)定）；輸入信號可進行對數(shù)放大，減少干擾，提高靈敏度．可選配TCD、ECD、NPD。
7、具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能。