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技術(shù)文章
氣相色譜儀系列分析案例之毛細(xì)管色譜法測(cè)定*中有機(jī)溶劑
點(diǎn)擊次數(shù):721 發(fā)布時(shí)間:2014-11-6
1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板.儀器技術(shù)指標(biāo)、性能,檢測(cè)器靈敏度可與HP5890相媲美!
2、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達(dá)0.01℃.
3、*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來(lái)的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的zui小的檢測(cè)限。
4、柱箱容積大,智能后開門系統(tǒng)無(wú)級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+7℃~400℃.三階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。
5、可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD).可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐.
目的:建立以外標(biāo)法測(cè)定*中殘留量的頂空氣相色譜法.
方法:用Agilent HP-5毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);載氣為N2,柱流量為1.0 mL·min-1,分流比為2∶1,柱溫為50℃;檢測(cè)器為FID,檢測(cè)器溫度250℃;Agilent 6890N GC儀和7694E頂空進(jìn)樣器,頂空瓶加熱溫度為85℃,加熱40 min;進(jìn)樣口溫度為200℃.
結(jié)果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、環(huán)己烷、甲苯的線性范圍分別為21.2~190.6,22.1~198.9,2.1~19.1,20.5~184.3,2.2~19.4和2.3~20.6 μg·mL-1,相關(guān)系數(shù)分別為0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;zui低檢出濃度分別為2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2 μg·mL-1; 平均回收率分別為100.2%(RSD=2.5%),101.3%(RSD=1.4%),102.5%(RSD=1.9%),98.6%(RSD=1.4%),99.7%(RSD=1.8%)和102.8%(RSD=2.1%).
結(jié)論:本法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確,適用于*中有機(jī)殘留量的測(cè)定.
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