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技術文章
氣相色譜儀系列分析案例之氣相色譜法測定藥品有機溶劑殘留量
點擊次數(shù)：601 發(fā)布時間：2014-11-6
GC-5890氣相色譜儀主要特性:
1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關檢測器控制板．儀器技術指標、性能，檢測器靈敏度可與HP5890相媲美！
2、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達0.01℃．
3、*的進樣口設計解決進樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的zui小的檢測限。
4、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃～400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
5、可同時安裝兩種進樣系統(tǒng):填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）．可選配自動／手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、甲烷轉化爐．
可用檢測儀器：，頂空進樣器
目的 建立頂空,測定中藥一類新藥大黃酸原料中三氯甲烷及其溶劑雜質二氯甲烷、1,2-二氯乙烷與四氯化碳的殘留量.
方法 采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛細管柱（HP-5 30 m×0.32 mm,0 .2 5 μm）,40 ℃恒溫,柱壓為88 kPa;載氣為N2;進樣口溫度200 ℃;檢測器（ECD）溫度300 ℃ ;頂空進樣;進樣量為1 mL;分流比為9:1;0.05 mol·L-1的NaOH水溶液為溶解介質 .
結果 在以上色譜條件下,測得各組分在所考察的濃度范圍內具有良好線性,r為0.9994～0.9997;平均回收率為90.4%～102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷與四氯化碳的zui低檢出濃度分別為3.0、24.0、7.5 和0.2 μg·L-1.
結論 本法快速、靈敏、準確,適用于大黃酸原料中有機溶劑殘留量的測定.
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