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技術(shù)文章
室內(nèi)空氣中有機(jī)物揮發(fā)性化合物(TVOC)氣相色譜儀測(cè)定
點(diǎn)擊次數(shù):875 發(fā)布時(shí)間:2014-11-5
1空氣檢測(cè)|室內(nèi)空氣檢測(cè)原理
空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2,4-二硝基苯(2,4-DNPH)6201擔(dān)體上,生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后,經(jīng)OV-色譜柱分離,用氫焰離子化檢測(cè)器測(cè)定,以保留時(shí)間定性,峰高定量。檢出下限為0.2μg/ml(進(jìn)樣品洗脫液5μl)。
2空氣檢測(cè)|室內(nèi)空氣檢測(cè)試劑和材料
本法所用試劑純度為分析純;水為二次蒸餾水。
3 空氣檢測(cè)|室內(nèi)空氣檢測(cè)儀器及設(shè)備
儀器名稱(chēng):GC5890F氣相色譜儀
儀器品牌:南京科捷
儀器配置:雙FID ,填充柱進(jìn)樣系統(tǒng),毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),三階程升,智能后開(kāi)門(mén)
4 空氣檢測(cè)|室內(nèi)空氣檢測(cè)分析步驟
4.1氣相色譜測(cè)試條件
下面所列舉的測(cè)試條件是一個(gè)實(shí)例:
色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm的玻璃管,內(nèi)裝OV-1+Shimalitew擔(dān)體。
柱溫:230℃。
檢測(cè)室溫度:260℃。
汽化室溫度:260℃。
載氣(N2)流量:70ml/min;
氫氣流量:40 ml/min;
空氣流量:450 ml/min。
4.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和測(cè)定校正因子。
在作樣品測(cè)定的同時(shí),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或測(cè)定校正因子。
4.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:取5支采樣管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附劑表面滴加一滴約(50μl)20mol/L鹽酸溶液。然后,用微量注射器分別準(zhǔn)確加入甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00ml含1mg甲醛),制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0~20μg范圍內(nèi)有五個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)管,再填上玻璃棉,反應(yīng)10min,再將各標(biāo)準(zhǔn)管內(nèi)吸附劑分別移入不敷出5個(gè)具塞比色管中,各中入1.0ml二硫化碳,稍加振搖,浸泡30min,即為甲醛洗脫溶 液標(biāo)準(zhǔn)系列管。然后,取5.0μl各個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)洗脫液,進(jìn)色譜柱,得色譜峰和保留時(shí)間,。每個(gè)濃度點(diǎn)得重復(fù)做三次,測(cè)量峰高的平均值。以甲醛的濃度(μg/ml)為橫座標(biāo),平均峰高(mm)為縱座標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),并計(jì)算回歸線(xiàn)的斜率。以斜率的數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs[μg/(ml·mm)]。
4.2.2測(cè)定校正因子:在測(cè)定范圍內(nèi),可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定同時(shí),分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)管洗脫溶液,按氣相色譜*測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)做三次,得峰高的平均值和保留時(shí)間。按下式計(jì)算校正因子:
f=C0/(h-h0)
式中:f――校正因子,[μg/(ml·mm)];
C0――標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,μg/ml;
h――標(biāo)準(zhǔn)溶液平均峰高;mm;
h0――試劑空白溶液平均峰高,mm;
4.3樣品測(cè)定:
采樣后,將采樣管內(nèi)吸附劑全部移入5ml具塞比色管中,加入1.0ml二硫化碳,稍加振搖,浸泡30min。取5.0μl洗脫液,按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或測(cè)定校正因子的操作步驟進(jìn)樣測(cè)定。每個(gè)樣品重復(fù)做三次,用保留時(shí)間確認(rèn)甲醛的色譜峰,測(cè)量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測(cè)定的同時(shí),取未采樣的采樣管,按相同操作步驟作試劑空白的測(cè)定。
5 空氣檢測(cè)|室內(nèi)空氣檢測(cè)計(jì)算
5.1用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法按下式計(jì)算空氣中甲醛的濃度。
C=(h-h0)·Bs/(V·Es)·V1
式中:C――空氣中甲醛濃度;mg/m3;
h――樣品溶液峰高的平均值,mm;
h0――試劑空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs――用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到的計(jì)算因子,μg/ml·mm);
V1――樣品洗脫溶液總體積,ml;
Es――由實(shí)驗(yàn)確定的平均洗脫效率;
V0――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L。
5.2用單點(diǎn)校正法按下式計(jì)算空氣中甲醛的濃度;
C=(h-h0)·f/(V0·Es)·V1
式中:f――用單點(diǎn)校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm);其他符號(hào)同上式。