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氣相色譜儀的故障診斷和解決措施
點擊次數(shù):357 發(fā)布時間:2014-12-16
一、所有組分峰變小
可能原因 建議措施
1.進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針
2.進樣后漏夜 判斷漏夜點,維修之
3.MAE UP過大:分流比過大 調(diào)整氣體流速和分流比
4.分析物質(zhì)分子量過大,底揮發(fā)樣品時 提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使
樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低 用溫度)
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 更換銣珠:避免高溫使用
7.不分流進樣,分流閥關閉快:初始OVEN溫高
8 檢測器與樣品不匹配
9.樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
二、峰伸舌
峰伸舌多由色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty
使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度:
增大氣體流速
三、高峰面積不重復
1.進樣不重復,偏差大 自動進樣器:加強手動進樣的練習
2.其他峰型變化引起的峰錯位,干擾
3.基線的干擾
儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變 參數(shù)標準化,規(guī)范化
四、負 峰
1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置
2 TCD中,樣品導熱系數(shù)大于載氣導熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”
3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD,更換之(若有必要)
五、樣品的檢測靈敏度下降
1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
2.進樣時樣品滲漏(對易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點
3 在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇,導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑
六、峰分叉
1 進樣過激,不穩(wěn)定,形成二次進樣 練習手動進樣:使用自動進樣器
2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
3 spliess或柱頭進樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4.柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5 spliess進樣,量大,時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去
效應“譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差 活化,未覆蓋固定液的毛細管
溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶
破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉
七、峰拖尾
1.襯管,色譜柱被污染;有活性點 清洗,更換之 (如有必要)
2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝
3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平
4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū)
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm
7 進樣時間過長 縮短之
8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理
八、保留時間漂移
1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
2.氣體流速變化 注射甲烷,測定載氣線速度
3.進樣口泄露 檢查進樣墊;判斷其他泄露處
4.溶劑條件變化 樣品,標準品使用相同的溶劑
5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,清洗
九、分離度下降
1.色譜柱被污染 方法同上
2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
3 進樣失敗 檢查泄露,維修之檢查吹掃時間
檢查溫度的適應性;檢查襯管
4.樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比
十、溶劑峰拉寬
1.色譜柱安裝失敗
2.進樣滲漏
3.進樣量高 提高汽化溫度
4.流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑
7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
基線問題
十一、基線向下漂移
1 新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之
十二、 基線向上漂移
1.色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥
十三、噪音
1.毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,維修氣路
3 FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純?nèi)細?,調(diào)整流速
4.進樣口被污染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
5.毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之
6.檢測器發(fā)生故障 維修,更換之
7.檢測器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機構(專業(yè))
十四、Offset(基線位置的突然改變
1.電源電壓波動 使用穩(wěn)壓器
2 電路接口處連接不好 檢查,清洗其接口處,擰緊接口
3.進樣口被污染
4.色譜柱被污染
5.毛細管末端插入檢測器太深
6 檢測器被污染
十五、毛刺
1 電磁干擾 關閉電磁干擾源
2.顆粒污染進入檢測器
3.氣路密封松動,氣體泄露 擰緊松動的密封
4.檢測器內(nèi)部電路接口或輸入,輸出信號接口松動 檢查,清洗,擰緊接口,更換之
積塵或被腐蝕
十六、Wander(低頻率的噪音)
1.溫度,壓力等環(huán)境條件的波動 找到環(huán)境因素變化與基線的關系,然后穩(wěn)定之
2.溫度控制漂移 測量檢測器的溫度
3 載氣中含雜質(zhì)(溫度穩(wěn)定時) 更換載氣或氣體凈化器
4.進樣口被污染
5.毛細管被污染
6.氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體