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土壤中殘留量檢測方法
點(diǎn)擊次數(shù)：994 發(fā)布時間：2014-10-31
樣本用丙酮提取，過氧乙酸氧化，弗羅里硅土（Florisil）柱層析凈化，氣相色譜法（FPD）測定。
1.主要儀器及設(shè)備
氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器（FPD，硫?yàn)V光片）
粉碎機(jī)
振蕩器
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
玻璃層析柱:18cm（長）×1.5cm（內(nèi)徑）
2.主要試劑
丙酮:分析純，重蒸餾
二氯甲烷:分析純，重蒸餾
石油醚:60～90℃，分析純，重蒸餾
弗羅里硅土（Florisil）:60～100目，層析用
氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫（1:1，V/V），混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中，配制后4小時使用，避光貯存，7天后重新配制
涕滅威標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.4%
涕滅威亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.9%
涕滅威砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.8%
3.檢測步驟
3.1提取
3.1.1棉籽:稱50g粉碎棉籽樣本，加300ml丙酮，20g*，浸漬過夜，振蕩提取4h，抽濾，取1/2體積濾液（相當(dāng)25g樣本），加4ml氧化劑，攪拌30min后加40ml 10%*水溶液，攪拌20min，加150ml蒸餾水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并經(jīng)*干燥，濃縮至約50ml。
3.1.2土壤:稱100g過40目篩樣本，加300ml丙酮/水（1:1，V/V），振蕩提取3h，抽濾，取1/2體積濾液（相當(dāng)50g樣本），加8ml氧化劑，攪拌30min后加80ml 10%*水溶液，再攪拌20min后加50ml蒸餾水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并經(jīng)*干燥，濃縮至近干，加少量丙酮，再濃縮至約lml，定容后待測。
3.2柱層析凈化
層析柱中上下兩端加2cm厚*，中間加10g弗羅里硅土。用10ml二氯甲烷預(yù)淋，將棉籽樣本提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中，先用50ml丙酮/石油醚（2:8，V/V）淋洗，棄去淋出液，再用60ml丙酮/石油醚（1:1，V/V）淋洗，收集淋出液并濃縮至近干，再加少量丙酮繼續(xù)濃縮至約lml，定容后待測。
3.3氣相色譜法測定
檢測器:火焰光度檢測器（FPD，硫?yàn)V光片）
色譜柱:2m（長）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱
擔(dān)體:Gas Chrom Q，60～80目
固定液:4%Carbowax20M
檢測溫度:色譜柱160℃，檢測器250℃，進(jìn)樣口300℃
載氣:氮?dú)?/font>（≥99.9%），60ml/min
燃燒氣:氫氣30ml/min，空氣30ml/min
保留時間:涕滅威砜為6min5s，