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車(chē)前子的分析方法
點(diǎn)擊次數(shù):377 發(fā)布時(shí)間:2014-11-9
車(chē) 前 子
【鑒別】
(2)取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取京尼平苷酸和麥角甾苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18:2:1.5:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。噴以0.5%*硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】 照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動(dòng)相A,以0.5%冰醋酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm;柱溫30℃。理論板數(shù)按京尼平苷酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
時(shí)間(分鐘) 流動(dòng)相A(%) 流動(dòng)相B(%)
0~40 5→60 95→40
對(duì)照品溶液的制備 取京尼平苷酸、麥角甾苷對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粗粉(過(guò)二號(hào)篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,稱定重量,加熱回流2小時(shí),放冷,再稱定重量,用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10?l,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.50%,麥角甾苷(C29H36O15)不得少于0.40%。
【炮制】 車(chē)前子 除去雜質(zhì)。
【性狀】、【鑒別】、【檢查】、【含量測(cè)定】應(yīng)符合藥材項(xiàng)下的規(guī)定。
鹽車(chē)前子 取凈車(chē)前子,照鹽水炙法(附錄Ⅱ D)炒至起爆裂聲時(shí),噴灑鹽水,炒干。
本品呈橢圓形、不規(guī)則長(zhǎng)圓形或三角狀長(zhǎng)圓形,略扁,長(zhǎng)約2mm,寬約1mm。表面黑褐色。質(zhì)硬。氣微香,味微咸。
水分 不得過(guò)10.0%(附錄Ⅸ H*法)。
總灰分 不得過(guò)9.0%(附錄Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得過(guò)3.0%(附錄Ⅸ K);
膨脹度 取本品1g,稱定重量,照膨脹度測(cè)定法(附錄Ⅸ O)測(cè)定,應(yīng)不低于3.0。
【含量測(cè)定】 照上述[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法測(cè)定,按干燥品計(jì)算,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.40%,麥角甾苷(C29H36O15)不得少于0.30%。