白酒中塑化劑檢測 發(fā)布時間：2012-12-10
山東金普分析儀器有限公司
一、實驗目的
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，建立固相萃取方法，以期得到優(yōu)良的加標回收率，保證檢測結(jié)果的準確性。
二、儀器及材料
材料：白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標1ppm;Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;燒杯
儀器：GC-2010
三、實驗過程
注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必須是進口色譜純。
3.1 溶液配制
（1）將白酒用去離子水稀釋，使其中的乙醇的含量為5%。
例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。
（2）取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。
3.2 固相萃取
活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態(tài)下依次過柱;
上樣：用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上;
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗結(jié)束之后，開啟真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min;
洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。
將洗脫液分別于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，進行GC/MS檢測。
3.3 檢測
儀器：GC-2010
色譜條件：
色譜柱：SE-54 30m*0.25mm*0.25μm
進樣口：250℃，不分流進樣
程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
進樣量：1μL
流速：1 mL/min
表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子
序號保留時間/min中文名稱英文縮寫定量離子輔助定性離子
18.258鄰苯二甲酸二甲酯DMP16377
29.128鄰苯二甲酸二乙酯DEP149177
310.889鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP149223
411.637鄰苯二甲酸二丁酯DBP149223
511.97鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP59149、193
612.728鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP149251
713.051鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP4572
813.418鄰苯二甲酸二戊酯DPP149237
915.568鄰苯二甲酸二己酯DHXP149104、76
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